[發明專利]一種環境友好型乙二胺四乙酸鐵鈉產品的制備方法

有效

• 申請號: 201410369743.6
• 申請日: 2014-07-30
• 公開（公告）號: CN104177270A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 許中敏;鮑小丹;常欣;趙曉娟
• 申請（專利權）人: 北京維他科技有限公司
• 主分類號: C07C229/16
• 分類號: C07C229/16;C07C227/18
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司 11257
• 代理人: 趙曉丹

技術領域

本發明涉及生物與新醫藥技術領域。更具體地，涉及一種環境友好型乙二胺四乙酸鐵鈉(NaFeEDTA)產品的制備方法。

背景技術

乙二胺四乙酸鐵鈉(NaFeEDTA)是一種螯合型的鐵營養強化劑。由于近年來研究證實它具有較高的人體吸收率、較高的溶解性、較小的胃腸刺激以及對食物載體感官和內在品質影響較小等優點而廣泛應用于面粉及其制品、固體飲料、調味品、餅干、乳品和保健食品中，對改善大人群缺鐵性貧血具有良好的效果。

國內現有的NaFeEDTA產品，其質量標準遵循GB22557-2008，其pH指標范圍為3.5-5.5，且沒有對產品中氯化物和硫酸鹽的含量做出規定。而在國際上NaFeEDTA產品遵循JECFA-2008(食品添加劑聯合專家委員會)和FCC8-2012(食品化學法典)的標準。其中FCC8-2012對產品中pH、氯化物和硫酸鹽的指標要求更為嚴格。pH指標范圍為4.5-5.5，氯化物≤0.6％，硫酸鹽≤600mg/kg。

原有NaFeEDTA的制備專利為ZL?98?1?00374.5；該專利中采用乙二胺四乙酸二鈉鹽和三價或二價鐵鹽為原料(一般采用鐵的硫酸鹽或氯化鹽)，制備工藝是通過加熱溶解原料，混合反應，再經調pH值、濃縮、過濾、重結晶、干燥和過篩等工藝制備得到乙二胺四乙酸鐵鈉。如此制備會得到副產物氯化物或硫酸鹽。在重結晶和干燥后的產品中也會存留部分氯化物和硫酸鹽。同時由于該制備方法產生了副產物，顯著降低了原料合成利用率，并增加了工業生產成本。溶液中含有大量的氯化物或硫酸鹽若直接排放會引起環境污染，經治理進行排放，能耗較大。

國內近來也有一些對NaFeEDTA制備方法的報道，但其方法得到的產品中都會混入部分氯化物，或者必須用水洗除去。如：張敏紅等(海峽藥學,2005，17(5):13～15)以三氯化鐵、氫氧化鈉及Na₂H₂EDTA為原料，首先使三氯化鐵與氫氧化鈉反應制得氫氧化鐵，然后加入到一定濃度的Na₂H₂EDTA溶液中，調節pH至8左右，水浴加熱2h，將濾液減壓濃縮，冷卻后加入95％(體積分數)的乙醇，攪拌至固體狀。烘干，機械攪拌至細粒狀，即得黃棕色粉末狀產品NaFeEDTA。張志朋等(精細化工，2008，25(8):775～777)用三氯化鐵和乙二胺四乙酸或其二鈉鹽為原料溶于水后添加NaHCO₃后靜置，過濾，50℃干燥后得到NaFeEDTA·3H₂O。蔡自由和鐘國清(化學世界，2009,12:721～723)以三氯化鐵、濃氨水、乙二胺四乙酸和NaHCO₃為原料制成NaFeEDTA·3H₂O。先將FeCl₃·6H₂O固體溶解，加入濃氨水反應生成氫氧化鐵，將氫氧化鐵水洗除去氯離子。再將氫氧化鐵與乙二胺四乙酸混合，在80℃反應1h，加入NaHCO₃調節pH至5.0左右，蒸發濃縮，冷卻，用95％的乙醇水洗3次，干燥得到產品。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種環境友好型乙二胺四乙酸鐵鈉(NaFeEDTA)產品的制備方法。該方法使合成后的產品中無氯化物和硫酸鹽殘留，同時pH在4.5-5.5范圍。而且，合成的產物只有乙二胺四乙酸鐵鈉和水，無其他副產物產生，屬于環境友好型工藝。

為解決上述技術問題，本發明采用下述技術方案：

本發明提供了一種環境友好型乙二胺四乙酸鐵鈉(NaFeEDTA)產品的制備方法，該方法包括：

在40℃-100℃條件下，優選60℃-90℃，先將四氧化三鐵與乙二胺四乙酸(H₄EDTA)在水中反應20min-60min，然后加入乙二胺四乙酸鈉鹽水溶液，繼續反應30min-150min，再將反應液空氣曝氣，然后過濾，濾液減壓濃縮，冷卻至室溫，析出晶體，干燥后即得。

上述方法中，優選為，所述四氧化三鐵:Na:EDTA的反應摩爾比為1:3-3.6:3-3.3。

進一步地，本發明使用的乙二胺四乙酸鈉鹽優選為乙二胺四乙酸二鈉(Na₂H₂EDTA)或乙二胺四乙酸四鈉(Na₄EDTA)。