[發明專利]一種內嵌鈧氧化物團簇富勒烯的制備方法

有效

• 申請號: 201410369693.1
• 申請日: 2014-07-30
• 公開（公告）號: CN104129775A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發明（設計）人: 馮萊;諶寧;張美榮;郝亞娟;楊婷
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 陶海鋒

1.一種內嵌鈧氧化物團簇富勒烯的制備方法，其包括如下步驟：將配備電極的反應室抽成真空后，充入He/CO₂混合氣氛，電極在He/CO₂混合氣氛中進行電弧放電，以制備內嵌鈧氧化物團簇富勒烯Sc₂OC_2n，其中n為35~46的整數。

2.根據權利要求1所述的內嵌鈧氧化物團簇富勒烯的制備方法，其特征在于，所述電極的陰極為光譜純石墨棒，陽極為內填Sc₂O₃/石墨粉混合物的空心石墨棒，其中所述陽極在使用前在Ar氣氛下于1000℃預處理10小時，所述Sc₂O₃/石墨粉混合物中Sc₂O₃與石墨粉的摩爾比為1:18~23。

3.根據權利要求1所述的內嵌鈧氧化物團簇富勒烯的制備方法，其特征在于，所述配備電極的反應室為真空電弧爐。

4.根據權利要求1所述的內嵌鈧氧化物團簇富勒烯的制備方法，其特征在于，所述He/CO₂混合氣氛的壓力為2.5~3.5×10⁴?Pa。

5.根據權利要求1所述的內嵌鈧氧化物團簇富勒烯的制備方法，其特征在于，所述He/CO₂混合氣氛中CO₂的體積含量約為8~15%。

6.根據權利要求1所述的內嵌鈧氧化物團簇富勒烯的制備方法，其特征在于，所述電弧放電所用的電流為90~100?A。

7.根據權利要求1所述的內嵌鈧氧化物團簇富勒烯的制備方法，其特征在于，所述電極在進行電弧放電時的間距為5~10?mm。

8.根據權利要求1所述的內嵌鈧氧化物團簇富勒烯的制備方法，其特征在于，所述方法還包括在電弧放電完成后進行分離純化的步驟：首先對所得的富含富勒烯的灰炱進行萃取，然后采用色譜法進行純化。

9.根據權利要求8所述的內嵌鈧氧化物團簇富勒烯的制備方法，其特征在于，所述萃取使用索氏提取器，所用的溶劑為氯苯或鄰二氯苯。

10.根據權利要求8所述的內嵌鈧氧化物團簇富勒烯的制備方法，其特征在于，所述色譜法為高效液相色譜法，所用的色譜柱為Buckyprep?M柱，流動相為甲苯，流速為10?ml/min，檢測波長為330?nm。