[發明專利]一種三氮唑苯甲醛縮對苯二胺雙席夫堿及其制備方法

有效

• 申請號: 201410369563.8
• 申請日: 2014-07-30
• 公開（公告）號: CN104119286B
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 張葉;劉宏明
• 申請（專利權）人: 淄博職業學院
• 主分類號: C07D249/08
• 分類號: C07D249/08;C07D249/10;C07D249/12;C09K11/06;G01N21/64
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1.一種三氮唑苯甲醛縮對苯二胺雙席夫堿，其特征在于：其結構式如下：

R₁為氫、硝基、氰基，R₂為氫、氯、甲氧基。

2.一種三氮唑苯甲醛縮對苯二胺雙席夫堿的制備方法，其特征在于：所述三氮唑苯甲醛縮對苯二胺雙席夫堿結構式如下：

R₁為氫、硝基、氰基，R₂為氫、氯、甲氧基；

所述的三氮唑苯甲醛縮對苯二胺雙席夫堿的制備方法，其制備方法如下：

1)稱取1,2,4-三氮唑或三氮唑衍生物和對氟苯甲醛溶于溶劑；

所述的1,2,4-三氮唑或三氮唑衍生物和對氟苯甲醛的摩爾比為1:1～4:1；所述的1,2,4-三氮唑或三氮唑衍生物與溶劑的摩爾比為1:10～1:100；所述的三氮唑衍生物為3-氰基-1,2,4-三氮唑、3-硝基-5-氯-1,2,4-三氮唑和5-甲氧基-1,2,4-三氮唑；所述的溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、乙醇；

2)稱取碳酸鉀加入到步驟1)所述的溶液，1,2,4-三氮唑或三氮唑衍生物與碳酸鉀的摩爾比為1:1～1:4，在50～130℃下恒溫攪拌8～15h，停止加熱，過濾除去碳酸鉀，乙酸乙酯萃取，旋蒸除去溶劑后，得灰白色固體，用乙醇重結晶3次，得到純品，真空干燥即得4-(1-1,2,4-三唑基)苯甲醛或三氮唑衍生物苯甲醛；

3)稱取步驟2)4-(1-1,2,4-三唑基)苯甲醛或三氮唑衍生物苯甲醛和對苯二胺溶于溶劑；

所述的4-(1-1,2,4-三唑基)苯甲醛或三氮唑衍生物苯甲醛和對苯二胺的摩爾比為2:1～5:1；

所述的4-(1-1,2,4-三唑基)苯甲醛或三氮唑衍生物苯甲醛和溶劑的摩爾比是1:10～1:90；

所述的溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、乙醇；

4)稱取醋酸加入到步驟3)所述的混合溶液中，4-(1-1,2,4-三唑基)苯甲醛或 三氮唑衍生物苯甲醛與醋酸的摩爾比為1:1～1:5，在30～120℃下恒溫反應2～12h，減壓蒸餾除去溶劑，得到黃色粉末狀固體，用甲醇、乙醇、二氯甲烷或乙酸乙酯重結晶提純，真空干燥即得最終產品。

3.如權利要求2所述的三氮唑苯甲醛縮對苯二胺雙席夫堿的制備方法，其特征在于：所述的三氮唑苯甲醛縮對苯二胺雙席夫堿的制備方法，1,2,4-三氮唑或三氮唑衍生物和對氟苯甲醛的摩爾比為2:1。

4.如權利要求2所述的三氮唑苯甲醛縮對苯二胺雙席夫堿的制備方法，其特征在于：所述的三氮唑苯甲醛縮對苯二胺雙席夫堿的制備方法，4-(1-1,2,4-三唑基)苯甲醛或三氮唑衍生物苯甲醛和對苯二胺的摩爾比為3:1。

5.如權利要求1所述三氮唑苯甲醛縮對苯二胺雙席夫堿的應用，其特征在于：用于熒光材料和離子檢測領域。