[發(fā)明專利]一種羰基硫水解催化劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410369381.0
• 申請日: 2014-07-30
• 公開（公告）號: CN104096565B
• 公開（公告）日: 2017-01-11
• 發(fā)明（設計）人: 張婷
• 申請（專利權(quán)）人: 沈陽三聚凱特催化劑有限公司
• 主分類號: B01J23/78
• 分類號: B01J23/78;B01D53/86;B01D53/48
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11250
• 代理人: 張杰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種羰基硫水解催化劑及其制備方法，屬于羰基硫水解催化技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

以煤、焦炭、天然氣和石油等為原料生產(chǎn)的化工原料氣中均含有機硫，然而有機硫特別是羰基硫COS的存在不僅污染環(huán)境、腐蝕管道設備、影響化工產(chǎn)品質(zhì)量，而且會造成后續(xù)生產(chǎn)過程中催化劑的中毒失活，因此羰基硫的脫除技術(shù)受到高度重視。由于羰基硫呈中性或弱酸性，其化學性質(zhì)不活潑，難以使用脫除硫化氫的方法將其脫除，從而在目前的工業(yè)生產(chǎn)中，利用羰基硫的催化水解來脫除羰基硫被證明是最有效的方法之一，其基本反應原理為：在羰基硫水解催化劑的作用下，羰基硫COS先與水反應轉(zhuǎn)化成H₂S，之后采用脫硫劑除去H₂S。

中國專利文獻CN101590395A公開了一種羰基硫水解催化劑的制備方法，包括以下步驟：(1)載體的活化；(2)將活性金屬化合物溶解在溶劑中配制成浸漬液；(3)將步驟(1)中活化后載體浸漬于步驟(2)中得到的所述浸漬液中，經(jīng)過濾、干燥后得到負載有活性金屬化合物的載體；(4)將步驟(3)中得到所述負載有活性金屬化合物的載體浸漬于無機堿性溶液中，經(jīng)過過濾、干燥，再經(jīng)過焙燒后得到羰基硫水解催化劑成品。上述方法通過先將活性金屬化合物負載于載體上，然后再用無機堿液浸漬負載有活性金屬化合物的載體，可以避免先負載堿性物質(zhì)再浸漬活性金屬離子時金屬離子與堿性物質(zhì)生成不易溶的金屬氫氧化物僅附著于載體表面而難于進入載體孔道中的缺陷。然而，上述方法在將浸漬負載上金屬化合物的載體再浸漬于堿液中的過程中，會導致金屬化合物流失嚴重，使得最終載體上活性組分的負載量大大降低，導致羰基硫水解催化劑的硫容較低，脫硫效率低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于現(xiàn)有技術(shù)方法制備羰基硫水解催化劑時，在將浸漬負載上金屬化合物的載體再浸漬于堿液中的過程中，會導致金屬化合物流失嚴重，使得最終載體上活性組分的負載量大大降低，導致羰基硫水解催化劑的硫容較低，脫硫效率低，從而提出一種硫容高的羰基硫水解催化劑及其制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

本發(fā)明提供一種羰基硫水解催化劑的制備方法，其包括如下步驟：

(1)將可溶性金屬鹽溶于水配制成浸漬液；

(2)將載體浸漬于所述浸漬液中并控制固液的體積比為1:2-1:3，浸泡20-40min；

(3)向上述體系中緩慢滴加無機堿性溶液，并調(diào)節(jié)pH為7.5，15-30min后，過濾，干燥，即得所述羰基硫水解催化劑。

在步驟(1)前還設置有對載體進行預處理的步驟，具體包括：將載體浸入稀酸浸泡12-18h，并控制所述載體與稀酸的固液的體積比為1:2-1:3，對完成浸泡后的所述載體進行一次或者多次水洗-烘干步驟，即得到預處理后的載體，其中所述烘干溫度為100-110℃。

所述稀酸為稀硝酸，所述稀硝酸的濃度為8wt％。

步驟(1)中，所述可溶性金屬鹽為可溶性鐵鹽，所述無機堿性溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀。

所述浸漬液的濃度為1-10g/mL，所述無機堿性溶液的質(zhì)量濃度為1-5wt％。

所述載體為多孔載體，其比表面積大于1000m²/g。

所述載體為活性炭、氧化鈦、氧化鋯、分子篩中的一種或幾種的任意組合。

步驟(3)中，在攪拌條件下滴加所述無機堿液。

步驟(3)中，所述干燥時間為2-4h，所述干燥溫度為100-105℃。

根據(jù)所述方法制備得到的羰基硫水解催化劑。

本發(fā)明的上述技術(shù)方案相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點：

(1)本發(fā)明所述的羰基硫水解催化劑的制備方法，其通過先將載體浸漬于活性金屬鹽溶液中，使得活性金屬鹽離子均勻的分散在載體的表面，浸漬一定時間，活性金屬鹽離子的浸漬量達到飽和，此時逐漸緩慢滴加無機堿液，控制好pH值，金屬離子與氫氧根結(jié)合有利于形成無數(shù)微小顆粒附著在載體的表面和孔道結(jié)構(gòu)內(nèi)，相較于現(xiàn)有技術(shù)方法制備羰基硫水解催化劑時，在將浸漬負載上金屬化合物的載體再浸漬于堿液中的過程中，會導致金屬化合物流失嚴重，使得最終載體上活性組分的負載量大大降低，導致羰基硫水解催化劑的硫容較低，脫硫效率低，本發(fā)明方法制備得到的羰基硫水解催化劑，在載體內(nèi)外表面上活性組分的分散度和負載量都很好，硫容高，脫硫效率高。