[發明專利]處理氯硅烷廢液的方法和系統

有效

• 申請號: 201410369315.3
• 申請日: 2014-07-28
• 公開（公告）號: CN104163534B
• 公開（公告）日: 2017-01-11
• 發明（設計）人: 李鋒;王利強;張艷春;濮希杰;歐昌洪;張曉峰;高陽;馮寶君
• 申請（專利權）人: 國電內蒙古晶陽能源有限公司
• 主分類號: C02F9/10
• 分類號: C02F9/10;C02F1/04;C01B33/107
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙)11201
• 代理人: 李志東

技術領域

本發明屬于多晶硅生產技術領域，具體而言，本發明涉及一種處理氯硅烷廢液的方法和系統。

背景技術

在多晶硅生產中，精餾除重塔塔底需連續排放廢液、冷氫化急冷器底部需要間歇排放廢液，廢液的主要成分是：三氯氫硅、四氯化硅，還有少量硅粉、金屬氯化物、聚合物，其中，金屬氯化物為氯化鋁和/或氯化鈣，聚合物為三氯化磷的聚合物和/或三氯化硼的聚合物，這些氯硅烷廢液是具有強腐蝕性的有毒有害液體且極易堵塞系統管道、設備，對安全和環境危害很大。

傳統精餾除重塔塔底排放的氯硅烷廢液及冷氫化間歇排放的廢液直接去三廢淋洗裝置進行處理，導致淋洗裝置處理量增大、淋洗塔堵塞嚴重、淋洗用堿量增大、壓濾渣量大、廢水循環處理量增大等，給三廢裝置生產、安全、環保造成極大壓力。

申請號為201210412287.X，名稱為“一種間隙式回收多晶硅生產中氯硅烷廢液的方法及設備”的發明專利中公開了一種間隙式回收利用多晶硅生產中洗滌塔排放廢液中氯硅烷的方法，其步驟為：是將從多晶硅生產中產生的氯硅烷廢液間歇式分地進入蒸發裝置，通過控制蒸發器溫度120-180℃，壓力0.1-0.6MPa時，將沸點較低的三氯氫硅、四氯化硅蒸發成氣態，然后送入精餾塔凈化處理后回收再利用。然而該方案存在的缺點：(1)因廢液里含有大量的金屬氯化物，其中以三氯化鋁最為明顯，該廢液處理的蒸發裝置采用間歇式進料，會堵塞進料管線，影響蒸發裝置處理廢液，同時加大人工清理量；(2)該廢液處理蒸發裝置間歇式攪拌，蒸發裝置頂部沒有物料管線及時清洗，會導致蒸發裝置設備內部及攪拌器堵塞頻繁，導致蒸發裝置不能及時處理廢液，增大該蒸發裝置設備檢修工作，增大淋洗處理量，影響多晶硅系統生產。

申請號為201110221007.2，名稱為“負壓回收改良西門子法生產多晶硅中廢棄氯硅烷的方法”的發明專利中公開了負壓回收改良西門子法生產多晶硅中廢棄氯硅烷的方法，其步驟為：收集廢棄氯硅烷輸送到廢液儲罐，廢液儲罐壓力控制在表壓20-900KPa；廢液儲罐中的氯硅烷廢液依靠自身壓差進入絕對壓力20KPa以下的負壓蒸發器，負壓蒸發器中的氯硅烷在負壓下直接氣化成氯硅烷氣體；通過抽氣機將負壓蒸發器中的氯硅烷氣體抽入氯硅烷回收儲罐，液化形成氯硅烷液體；負壓蒸發器中的殘留的渣進行水解，然后無害化處理。然而該方案存在的缺點：(1)采用負壓回收氯硅烷不完全，未完全回收氯硅烷去水解，導致物料浪費；(2)負壓蒸發器中的殘留的含有大量高沸物會在內壁堵塞，人工清理難度大；(3)負壓蒸發器中殘留渣黏度極大，在去水解過程中，會導致管線經常堵塞，影響生產。

因此，使得氯硅烷廢液的連續回收安全且穩定的處理工藝已成為整個多晶硅行業中急需解決的瓶頸之一。

發明內容

本發明旨在至少在一定程度上解決相關技術中的技術問題之一。為此，本發明的一個目的在于提出一種處理氯硅烷廢液的方法和系統，該方法可以實現對氯硅烷廢液的連續處理，并且可以有效避免管路的堵塞。

在本發明的一個方面，本發明提出了一種處理氯硅烷廢液的方法，所述氯硅烷廢液含有三氯氫硅、四氯化硅、硅粉、聚合物和金屬氯化物中的至少之一，所述方法包括：

(1)將所述氯硅烷廢液進行蒸發處理，以便得到氣態輕組分和蒸發后液，其中，所述氣態輕組分含有三氯氫硅和四氯化硅，所述蒸發后液含有硅粉、聚合物和金屬氯化物；

(2)將所述氣態輕組分進行冷凝處理，以便得到液態輕組分；

(3)將所述液態輕組分進行精餾處理，以便得到塔頂氣和塔釜液，其中，所述塔頂氣含有三氯氫硅，所述塔釜液含有四氯化硅；

(4)采用硅粉和氫氣對所述塔釜液進行冷氫化處理，以便得到三氯氫硅；以及

(5)采用石灰水對所述蒸發后液進行中和處理，以便得到渣液。

根據本發明實施例的處理氯硅烷廢液的方法可以實現對氯硅烷廢液的連續處理，從而減少了廢液的排放量，并且通過對蒸發處理所得到的蒸發后液進行中和處理，可以將強腐蝕性的有害液體轉化為環保型的渣液，同時可以有效避免管路及設備的堵塞，另外將蒸發處理得到的輕組分中的四氯化硅進行分離并通過冷氫化處理轉化為高附加值的三氯氫硅，從而可以實現物料的循環利用，從而實現氯硅烷90％的回收。

另外，根據本發明上述實施例的處理氯硅烷廢液的方法還可以具有如下附加的技術特征：

在本發明的一些實施例中，步驟(1)中，步驟(1)中，所述蒸發處理是溫度為85～95攝氏度和壓力為0.15～0.25MPa的條件下進行的。由此，可以顯著提高蒸發效率。