[發明專利]一種無溶劑連續生產甲基含氫硅油的工藝方法

在審

• 申請號: 201410369276.7
• 申請日: 2014-07-30
• 公開（公告）號: CN104140532A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發明（設計）人: 劉皓;張杰;周家發;郎宏波
• 申請（專利權）人: 成都博達愛?？萍加邢薰?/a>
• 主分類號: C08G77/12
• 分類號: C08G77/12;C08G77/06
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 趙麗

1.一種無溶劑連續生產甲基含氫硅油的工藝方法，其特征在于：本工藝方法是以有機硅單體生產副產物為原料來生產甲基含氫硅油成品的制備方法，所述的有機硅單體生產副產物包括甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷，所述的甲基含氫硅油成品的參數指標包括：

含氫量：1.50～1.66%；?粘度：10～50（25℃，mm²/s）；

密度：0.950～1.015（25℃，g/cm³）；揮發份：<?3%（150℃，3h）；

折光率：1.390～1.410（25℃）；酸值：0.001～0.01（mgKOH/g）。

2.根據權利要求1所述的一種無溶劑連續生產甲基含氫硅油的工藝方法，其特征在于：所述的工藝方法包括以下步驟：

（a）水解：將甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷按重量比（10～60）：1的比例加入至混合釜中混合制成單體混合物，將該單體混合物、水、低沸物按重量比1:（1～5）：（0～0.5）的比例持續加入至管式反應器中進行水解回路的反應，獲得酸性水解物料，反應溫度為5～30℃，控制水解回路的平均停留時間為30～90min；

（b）分層：將水解回路出來的酸性水解物料送入第一分層器進行分層，獲得上層粗硅油和下層鹽酸，所述粗硅油的含酸量為1000～3000mg/L，控制酸性水解物料在分層器中的停留時間為40～90min；

（c）水洗萃取：將步驟（b）獲得的粗硅油送入萃取系統，依次經水洗萃取、分層后，得到含酸量為150～500mg/L的硅油水解物，停留時間控制在50～100min；

（d）調聚：將步驟（c）制得的硅油水解物送入脫水塔干燥后，獲得水分含量為15～50mg/L的硅油，并送入裝有催化劑的調聚器中調整硅油的平均分子量至平衡，停留時間為30～120min；

（e）脫低：將上述步驟（d）獲得的硅油送入預熱器中進行加熱，溫度加熱至60～100℃后，再將硅油送入脫低器中，在溫度120～180℃、真空－60～－99.5Kpa下，對硅油進行脫低處理，脫低后獲得甲基含氫硅油成品。

3.根據權利要求2所述的一種無溶劑連續生產甲基含氫硅油的工藝方法，其特征在于：所述的工藝方法還包括：對步驟（d）獲得的硅油進行酸值平衡調節，所述的酸值平衡調節包括采用平衡試劑對調聚平衡后的硅油進行酸堿平衡調節，調整時間為30～120min，待硅油的PH值調節至6.8～7.2后，再送入預熱器中完成步驟（e）的操作。

4.根據權利要求3所述的一種無溶劑連續生產甲基含氫硅油的工藝方法，其特征在于：所述的平衡試劑為PH值為7.5～8.5的弱堿性試劑。

5.根據權利要求4所述的一種無溶劑連續生產甲基含氫硅油的工藝方法，其特征在于：所述的弱堿性溶液為碳酸鈣溶液或碳酸氫鈉溶液。

6.根據權利要求2或3任一項所述的一種無溶劑連續生產甲基含氫硅油的工藝方法，其特征在于：所述的管式反應器內盛裝有濃度為10～30%的鹽酸溶液，按重量比計，所述的單體混合物與鹽酸溶液的比值為（1～5）：1。

7.根據權利要求2或3任一項所述的一種無溶劑連續生產甲基含氫硅油的工藝方法，其特征在于：在所述的步驟（a）中，水解回路中的反應溫度由冷卻器進行控制，反應溫度控制范圍為5～25℃。

8.根據權利要求2或3任一項所述的一種無溶劑連續生產甲基含氫硅油的工藝方法，其特征在于：在所述的步驟（b）中，分層后獲得的下層鹽酸被送入鹽酸儲罐中備用，所述鹽酸的濃度為10～30%。

9.根據權利要求2或3任一項所述的一種無溶劑連續生產甲基含氫硅油的工藝方法，其特征在于：所述的萃取系統主要由萃取攪拌釜、油水分離器組成，所述的步驟（c）包括：

（c.1）選取無機鹽水溶液或水作為萃取液，將步驟（b）獲得的粗硅油送入萃取攪拌釜中進行水洗萃取，水洗溫度為25～60℃，獲得油水混合物；

（c.2）將油水混合物送入油水分離器，去除油水混合物中的水分后，獲得含酸量為150～500mg/L的硅油水解物。

10.根據權利要求9所述的一種無溶劑連續生產甲基含氫硅油的工藝方法，其特征在于：所述的無機鹽水溶液為中性或弱堿性無機鹽溶液。