[發明專利]淺色松香甘油酯的制備方法

無效

• 申請號: 201410368975.X
• 申請日: 2014-07-30
• 公開（公告）號: CN104087182A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 黃桂彬
• 申請（專利權）人: 廣西眾昌樹脂有限公司
• 主分類號: C09F1/04
• 分類號: C09F1/04
• 代理公司: 柳州市集智專利商標事務所 45102
• 代理人: 黃有斯

技術領域

本發明屬于松香深加工技術領域，尤其涉及一種淺色松香甘油酯的制備方法。

背景技術

松香以松樹松脂為原料，通過不同的加工方式得到的非揮發性天然樹脂。松香是重要的化工原料，廣泛應用于肥皂、造紙、油漆、橡膠等行業。此外，松香也可以通過深加工制成松香甘油酯，與松香相比，其酸值顯著降低，發脆性和發粘性減少，耐候性提高。但是，由于松香在深加工過程中以氧化，導致制得的松香甘油酯的顏色過深，無法達到市場的需求。

發明內容

本發明解決的技術問題是提供一種淺色松香甘油酯的制備方法，該方法制得的松香甘油酯顏色淺。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

一種淺色松香甘油酯的制備方法，包括以下步驟：

A．將沸石置于濃度為0.1mol/L的硝酸鉛溶液中，浸泡1天～2天；然后取出，先在80℃～95℃下烘干至含水量為20%～30%，然后再在300℃～450℃下焙燒6小時～8小時，冷卻得到物質A，備用；

B．將50重量份～60重量份松香放入反應釜中，在氮氣作為保護劑的條件下，將氮氣的進氣量調節為5ml/min～8ml/min，加熱使其完全熔解，然后加入1重量份～2重量份A步驟制得的物質A，攪拌均勻升溫至200℃～220℃，保溫反應1小時～4小時；

C．B步驟之后，向所述反應釜中加入5重量份～8重量份甘油，0.5重量份～0.8重量份氧化鋅，0.5重量份～0.8重量份硫代硫酸鈉以及0.4重量份～0.6重量份次磷酸鈣，攪拌均勻，繼續在200℃～220℃下，保溫反應0.5小時～1小時；然后再升溫至270℃～280℃，保溫反應2小時～4小時；

D．C步驟之后，抽真空除去低沸物，然后降溫至200℃～210℃，出料，得到本淺色松香甘油酯。

由于采用上述技術方案，本發明得到的有益效果是：

本發明通過盡可能的降低松香的氧化，從而制得顏色非常淺的淺色松香甘油酯。

具體實施方式

以下結合具體實施例對本發明作進一步詳述，而本發明的保護范圍并非僅僅局限于以下實施例。

實施例1

本淺色松香甘油酯的制備方法包括以下步驟：

A．將沸石置于濃度為0.1mol/L的硝酸鉛溶液中，浸泡1天；然后取出，先在80℃下烘干至含水量為20%，然后再在300℃下焙燒8小時，冷卻得到物質A，備用；

B．將50kg松香放入反應釜中，在氮氣作為保護劑的條件下，將氮氣的進氣量調節為5ml/min，加熱使其完全熔解，然后加入1kgA步驟制得的物質A，攪拌均勻升溫至200℃，保溫反應4小時；

C．B步驟之后，向所述反應釜中加入5kg甘油，0.5kg氧化鋅，0.5kg硫代硫酸鈉以及0.4kg次磷酸鈣，攪拌均勻，繼續在200℃下，保溫反應1小時；然后再升溫至270℃，保溫反應4小時；

D．C步驟之后，抽真空除去低沸物，然后降溫至210℃，出料，得到本淺色松香甘油酯。

本實施例制得的淺色松香甘油酯的加納色號為4，軟化點為110℃。

實施例2

本淺色松香甘油酯的制備方法包括以下步驟：

A．將沸石置于濃度為0.1mol/L的硝酸鉛溶液中，浸泡2天；然后取出，先在95℃下烘干至含水量為30%，然后再在450℃下焙燒6小時，冷卻得到物質A，備用；

B．將60kg松香放入反應釜中，在氮氣作為保護劑的條件下，將氮氣的進氣量調節為8ml/min，加熱使其完全熔解，然后加入2kgA步驟制得的物質A，攪拌均勻升溫至220℃，保溫反應1小時；

C．B步驟之后，向所述反應釜中加入8kg甘油，0.8kg氧化鋅，?0.8kg硫代硫酸鈉以及0.6kg次磷酸鈣，攪拌均勻，繼續在220℃下，保溫反應0.5小時；然后再升溫至280℃，保溫反應2小時；

D．C步驟之后，抽真空除去低沸物，然后降溫至200℃，出料，得到本淺色松香甘油酯。

本實施例制得的淺色松香甘油酯的加納色號為4，軟化點為108℃。

實施例3

本淺色松香甘油酯的制備方法包括以下步驟：

A．將沸石置于濃度為0.1mol/L的硝酸鉛溶液中，浸泡1.5天；然后取出，先在90℃下烘干至含水量為25%，然后再在400℃下焙燒7小時，冷卻得到物質A，備用；