[發(fā)明專利]一種石墨烯的合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410368897.3
• 申請(qǐng)日: 2014-07-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105314623A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-02-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭琳;馬智明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 郭琳
• 主分類號(hào): C01B31/04
• 分類號(hào): C01B31/04
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工合成方法技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種石墨烯的合成方法。

背景技術(shù)

石墨烯是一種由碳原子構(gòu)成的單層片狀結(jié)構(gòu)的新材料。是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一個(gè)碳原子厚度的二維材料。

石墨烯深層研究工作的開(kāi)展基于單層樣品的成功制備。因此，石墨烯的高效制備成為人們廣泛關(guān)注的重要課題。目前，石墨烯的制備主要有機(jī)械剝離、外延生長(zhǎng)、取向附生法和化學(xué)法制備4種方法。機(jī)械剝離法是通過(guò)機(jī)械力從體相石墨晶體的表面剝離出石墨烯片的方法。Geim等已于2004年，采用微機(jī)械剝離法成功地從高定向熱解石墨上剝離出單層石墨烯。此法是利用摩擦石墨表面獲得的薄片來(lái)篩選出單層的石墨烯薄片，其尺寸不易控制，無(wú)法可靠地制備大量的大尺寸的石墨烯。外延生長(zhǎng)法是通過(guò)加熱單晶6H-SiC脫除Si，在單晶SiC面上分解出石墨烯片層。Berge等已經(jīng)能可控地制備出單層或是多層石墨烯。但該法要求氧等氣體刻蝕，以及高溫高真空條件下完成。取向附生法則是利用生長(zhǎng)基質(zhì)的原子結(jié)構(gòu)“種”出石墨烯。Peter等使用金屬釕為基質(zhì)，已成功得到單層石墨烯，但是該方法制備的石墨烯往往厚度不均勻，且石墨烯和基質(zhì)之間的相互作用會(huì)影響石墨烯的特性。相比而言，前3種方法雖然能獲得較高質(zhì)量的石墨烯，但它們因制備效率低或因反應(yīng)條件苛刻而不利于大規(guī)模的制備。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明就是針對(duì)上述問(wèn)題，提供一種簡(jiǎn)便、產(chǎn)品產(chǎn)量大的石墨烯的合成方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下步驟。

1）在冰水浴中裝配好反應(yīng)瓶，加入濃硫酸，磁力攪拌下加入石墨粉和硝酸鈉的固體混合物，再緩慢加入高錳酸鉀，控制反應(yīng)溫度，在冰浴條件下攪拌后取出，在室溫下攪拌反應(yīng)。

2）用H2SO4溶液進(jìn)行稀釋，攪拌后，加入H₂O₂，溶液變成亮黃色，攪拌反應(yīng)離心。

3）用H2SO4、H₂O₂混合溶液以及HCl反復(fù)洗滌、最后用蒸餾水洗滌幾次，得到的黃褐色沉淀即為氧化石墨。

4）最后將在真空干燥箱中充分干燥，將獲得的氧化石墨入去離子水中，超聲約，沉淀過(guò)夜，取上層液離心清洗后放入烘箱內(nèi)干燥，即得片層較薄的氧化石墨烯。

作為一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述步驟1）控制反應(yīng)溫度不超過(guò)10℃，在冰浴條件下攪拌2h后取出；所述步驟2）用質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的H2SO4溶液進(jìn)行稀釋，攪拌2h后，加入H2O2，溶液變成亮黃色，攪拌反應(yīng)2h離心；所述步驟3）最后用蒸餾水洗滌幾次，使其pH=7；所述步驟4）在40℃的真空干燥箱中充分干燥，將獲得的氧化石墨入去離子水中，60W功率超聲3h，沉淀過(guò)夜，取上層液離心清洗后放入烘箱內(nèi)40℃干燥。

作為另一種優(yōu)選方案，本發(fā)明稱取氧化石墨烯溶于去離子水中，超聲數(shù)小時(shí)后使其完全分散，加入水合肼，95℃水浴中攪拌反應(yīng)5h，溶液由黃褐色變?yōu)楹谏瑢悠愤^(guò)濾，用三氯甲烷洗滌3次，室溫下充分干燥。

本發(fā)明有益效果。

本發(fā)明經(jīng)過(guò)超聲處理，使用水合肼還原制得的石墨烯。其合成方法簡(jiǎn)便、產(chǎn)品產(chǎn)量大。

本發(fā)明合成的石墨烯采用超聲振蕩剝離，易獲得具有少量褶皺的單層和較少層數(shù)的石墨烯。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明采用以下步驟。

1）在冰水浴中裝配好反應(yīng)瓶，加入濃硫酸，磁力攪拌下加入石墨粉和硝酸鈉的固體混合物，再緩慢加入高錳酸鉀，控制反應(yīng)溫度，在冰浴條件下攪拌后取出，在室溫下攪拌反應(yīng)。

2）用H2SO4溶液進(jìn)行稀釋，攪拌后，加入H₂O₂，溶液變成亮黃色，攪拌反應(yīng)離心。

3）用H2SO4、H₂O₂混合溶液以及HCl反復(fù)洗滌、最后用蒸餾水洗滌幾次，得到的黃褐色沉淀即為氧化石墨。

4）最后將在真空干燥箱中充分干燥，將獲得的氧化石墨入去離子水中，超聲約，沉淀過(guò)夜，取上層液離心清洗后放入烘箱內(nèi)干燥，即得片層較薄的氧化石墨烯。

所述步驟1）控制反應(yīng)溫度不超過(guò)10℃，在冰浴條件下攪拌2h后取出；所述步驟2）用質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的H2SO4溶液進(jìn)行稀釋，攪拌2h后，加入H2O2，溶液變成亮黃色，攪拌反應(yīng)2h離心；所述步驟3）最后用蒸餾水洗滌幾次，使其pH=7；所述步驟4）在40℃的真空干燥箱中充分干燥，將獲得的氧化石墨入去離子水中，60W功率超聲3h，沉淀過(guò)夜，取上層液離心清洗后放入烘箱內(nèi)40℃干燥。