[發(fā)明專利]一種羥基氧化鐵納米棒-金納米顆粒雜化結(jié)構(gòu)光催化降解有機(jī)污染物的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410368634.2
• 申請(qǐng)日: 2014-07-30
• 公開（公告）號(hào): CN104148090A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃曉明;呂帥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州鉉動(dòng)三維空間科技有限公司
• 主分類號(hào): B01J23/89
• 分類號(hào): B01J23/89;C02F1/30;C02F101/30;C02F103/30
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于金屬-半導(dǎo)體納米材料光催化領(lǐng)域，特別涉及一種羥基氧化鐵納米棒-金納米顆粒雜化結(jié)構(gòu)光催化降解有機(jī)污染物的方法。?

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背景技術(shù)

羥基氧化鐵的化學(xué)成分是FeOOH，是一類集吸附和光催化于一體的半導(dǎo)體材料。為了能夠更好的提高羥基氧化鐵的催化效果，現(xiàn)在很多的研究人員將目光對(duì)準(zhǔn)了羥基氧化鐵與其他納米材料的復(fù)合結(jié)構(gòu)，如當(dāng)將羥基氧化鐵與二氧化鈦復(fù)合后，由于二者的導(dǎo)帶能及差異，從而能夠使得光生電子在界面間發(fā)生自發(fā)遷移，使得光生電子和空穴有效分離，從而能夠提高光催化劑的量子效率。除此之外，半導(dǎo)體與金屬材料的復(fù)合結(jié)構(gòu)也在得到人們的關(guān)注，不過大多數(shù)的研究主要對(duì)象是硫化鎘或者硒化鎘納米材料和貴金屬之間的復(fù)合，通過構(gòu)建合適結(jié)構(gòu)的金屬半導(dǎo)體雜化結(jié)構(gòu)，就能夠?qū)崿F(xiàn)光生電子和空穴的分離，空穴留在半導(dǎo)體表面，而電子在儲(chǔ)存在金屬材料部分，這種復(fù)合結(jié)構(gòu)對(duì)于催化以及光能利用有重要影響。

但是對(duì)于羥基氧化鐵和金納米材料的復(fù)合結(jié)構(gòu)，迄今仍未有許多研究，但是對(duì)于羥基氧化鐵而言，由于其容易形成梭狀結(jié)構(gòu)，而通過光的照射作用，所產(chǎn)生的電子和空穴能夠有最大距離的分開，如果再復(fù)合金屬納米顆粒，這種復(fù)合納米材料的催化性能將是非常值得期待。

對(duì)于這種有著應(yīng)用前景的復(fù)合納米材料，如何設(shè)計(jì)一種合適的雜化結(jié)構(gòu)并將其應(yīng)用到有機(jī)污染物光催化中是大家所關(guān)注的重點(diǎn)。

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發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)上述問題，研制出一種羥基氧化鐵納米棒-金納米顆粒雜化結(jié)構(gòu)光催化降解有機(jī)污染物的方法，通過首先在完全水相的環(huán)境下，使用常見的化學(xué)試劑，在較為溫和的條件下，制備出在羥基氧化鐵上沉積有直徑為1-3納米金納米顆粒的金屬半導(dǎo)體復(fù)合材料，然后在碘鎢燈作為光源的條件下，光催化有機(jī)污染物。

一種羥基氧化鐵納米棒-金納米顆粒雜化結(jié)構(gòu)光催化降解有機(jī)污染物的方法，其步驟如下：

a、羥基氧化鐵納米棒-金納米顆粒雜化結(jié)構(gòu)的制備：

步驟1）：制備氯金酸，取1g氯金酸固體溶于100ml水中，配制均一透明的溶液A，在該制備過程中，所有容器均先使用王水清洗，再使用去離子水沖洗兩次，以下步驟均同；

步驟2)：配制氫氧化銨NH4OH溶液，使用alfa公司所生產(chǎn)的質(zhì)量濃度為38%的氫氧化銨，稀釋10倍，配制得到溶液B；

步驟3）：在室溫緩慢攪拌條件下，向50-100ml的A溶液中緩慢加入10-50mlB溶液，得到均一透明的溶液C；

步驟4）：使用水合氧化鐵(Fe5HO8·4H2O)納米粒子為前驅(qū)化合物，以CTAB作為表面活性劑，在反應(yīng)溫度為90℃、反應(yīng)液的pH值為6、老化時(shí)間為120小時(shí)的條件下，經(jīng)水解反應(yīng)制備了棒狀羥基氧化鐵α-FeOOH納米溶液D，其長度為50-100nm；

步驟5）：取羥基氧化鐵納米溶液濃度為0.001M的溶液D和溶液C混合，然后進(jìn)行加熱，將溫度升至60-100℃，并加入1-3ml檸檬酸鈉溶液，攪拌0.5-2小時(shí)，隨后冷卻至室溫，得到淡黃色溶液E；

步驟6）：將淡黃色溶液E進(jìn)行離心分離，去離子水和乙醇洗滌，即可獲得穩(wěn)定的水溶性的羥基氧化鐵納米棒-金納米顆粒雜化結(jié)構(gòu)，金納米顆粒的尺寸為1-3nm；

金納米顆粒均勻分散在羥基氧化鐵納米棒表面，金納米顆粒在羥基氧化鐵納米棒的覆蓋率為30-60%；

b、光催化有機(jī)污染物

取500ml濃度為50mg/L的有機(jī)污染物，再加入5-100mg羥基氧化鐵納米棒-金納米顆粒雜化結(jié)構(gòu)，在避光的條件下攪拌混合30min，使其混合均勻，光催化的光源為采用500W碘鎢燈，用直徑為3cm的濾光片濾去波長＜420nm的光，保證該光催化在可見光區(qū)激光條件下進(jìn)行，當(dāng)采用波長大于420nm的可見光進(jìn)行照射時(shí)，間隔一定反應(yīng)時(shí)間后，離心取上層清液5ml，測定其吸光度，計(jì)算有機(jī)污染物的去除率。

作為優(yōu)選，所述有機(jī)污染物為羅丹明B、活性艷藍(lán)X-BR、或者酸性桃紅SPB。

本發(fā)明的有益效果：

（1）本發(fā)明的將羥基氧化鐵納米棒和金納米顆粒通過簡單的方法結(jié)合起來，形成羥基氧化鐵納米棒-金納米顆粒雜化結(jié)構(gòu)，并將該雜化結(jié)構(gòu)用于有機(jī)污染物的光催化降解。

（2）羥基氧化鐵納米棒-金納米顆粒雜化結(jié)構(gòu)的制備工藝可控，通過調(diào)節(jié)各工藝參數(shù)，也能相應(yīng)調(diào)節(jié)復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)和組成；?