[發明專利]一種用于阿莫曲坦檢測的電化學傳感器的制備方法

無效

• 申請號: 201410368219.7
• 申請日: 2014-07-29
• 公開（公告）號: CN104090010A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 孫京華;潘正海
• 申請（專利權）人: 無錫百靈傳感技術有限公司
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 龔燮英

技術領域

本發明涉及一種電化學傳感器的制備方法，尤其涉及一種基于多壁碳納米管改性電極的用于阿莫曲坦檢測的電化學傳感器的制備方法。

背景技術

阿莫曲坦(ALM)，(3-(2-二甲胺乙基)-5-(1-吡咯烷基磺酰甲基)-1H-吲哚)，是一種類似于舒馬普坦的選擇性血清素。曲坦類藥物可用于偏頭痛的緊急治療，以阿莫曲坦效果最佳。

用于藥劑配方或生物流體中的ALM檢測的方法有：高效液相色法和分光光度計法。色譜法的缺點是昂貴且耗時，還會產生大量的廢棄物；分光光度計法則是靈敏度不高或者包含熱處理的過程。

發明內容

鑒于現有技術對ALM檢測方法的缺點，本發明制備了一種簡單、快速且價格低廉的電化學傳感器。本發明利用多壁碳納米管改性的電極建立了一種電化學傳感器，可以簡便、高靈敏地檢測本體和藥劑中的ALM。

本發明采用了在電分析化學、醫藥化學和材料科學等領域都有著廣泛應用的功能化碳納米管，對玻璃碳電極的多壁碳納米管改性可以降低檢測限、提高檢測靈敏度、降低過電勢、提高表面抗污染性，而且能夠提高電極的電荷轉移性能。

本發明涉及一種基于多壁碳納米管的用于阿莫曲坦檢測的電化學傳感器的制備方法，步驟如下：

(1)多壁碳納米管在HNO₃和H₂SO₄(1：3)的混合溶劑中回流24～48h以促進功能化；

(2)用微孔尼龍過濾膜(孔徑0.2～1.2微米)過濾，得到的多壁碳納米管用微孔過濾水連續洗滌直到pH值為6.5后130～180℃真空干燥12～24h；

(3)將多壁碳納米管分散到丙烯腈中超聲2～6h震蕩得到相對穩定的懸濁液，其中，多壁碳納米管與丙烯腈的質量體積比(w/v，mg/mL)為1：5～1：1，優選1：3；

(4)在改性之前，玻璃碳電極用0.8、0.2或0.03μm的氧化鋁進行打磨，然后用微孔過濾水洗滌。

(5)洗凈的玻璃碳電極用50～100μL(為增強涂覆效果，可平均分成5～10次涂覆)多壁碳納米管懸濁液涂覆，在空氣中干燥24～48h，將得到的電極用水充分洗滌，以去除未被吸附的多壁碳納米管，即可得到多壁碳納米管改性玻璃碳電極(MWCNT/GCE)。

本發明涉及一種基于多壁碳納米管改性玻璃碳電極的用于ALM檢測的電化學傳感器。多壁碳納米管膜具有大的比表面積和高的富集效率，使得本發明所涉及的電化學傳感器展示出非常強的ALM氧化增強效應，顯著增強其氧化電流的信號。這種電化學傳感器操作簡便、檢測限低、具有很高的靈敏度，為ALM的檢測提供了一種非常簡單有效的方法。

具體實施方式

為了加深對本發明的理解，下面結合實施對本發明作進一步詳述。

基于多壁碳納米管的用于阿莫曲坦檢測的電化學傳感器制備方法，其步驟如下：

(1)多壁碳納米管在HNO₃和H₂SO₄(1：3)的混合溶劑中回流30h。

(2)用孔徑為0.45微米的微孔尼龍過濾膜過濾，得到的多壁碳納米管用微孔過濾水連續洗滌直到pH值為6.5后150℃真空干燥20h。

(3)將3mg多壁碳納米管分散到12mL丙烯腈中超聲震蕩5h得到相對穩定的懸濁液。

(4)在改性之前，玻璃碳電極用0.03μm的氧化鋁進行打磨，然后用微孔過濾水洗滌。

(5)洗凈的玻璃碳電極用60μL(分6次，每次用10μL)多壁碳納米管懸濁液涂覆，然后在空氣中干燥30h，將得到的電極用水充分洗滌，以去除未被吸附的多壁碳納米管，即可得到多壁碳納米管改性玻璃碳電極(MWCNT/GCE)。