[發明專利]異質結型MVO4與TiO2復合光催化纖維的制備方法有效
| 申請號： | 201410368056.2 | 申請日： | 2014-07-29 |
| 公開（公告）號： | CN104096557A | 公開（公告）日： | 2014-10-15 |
| 發明（設計）人： | 包南;尹澤;張婕;張成祿;張巖香 | 申請（專利權）人： | 山東大學 |
| 主分類號： | B01J23/22 | 分類號： | B01J23/22;B01J23/847;C02F1/30 |
| 代理公司： | 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219 | 代理人： | 寧欽亮 |
| 地址： | 250199 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 異質結型 mvo sub tio 復合 光催化 纖維 制備 方法 | ||
1.一種異質結型MVO4與TiO2復合光催化纖維的制備方法，其特征是，包括以下步驟：
(1)將Si摻雜TiO2纖維置于水熱釜內襯反應管上部的篩板網上，篩板網下方預先加入質量分數為4-6％的HF溶液，將水熱釜密封后轉移至烘箱中，90-110℃水熱反應2小時-4小時；HF蒸汽對Si摻雜TiO2纖維進行表面粗糙化處理，待水熱反應完成后取出Si摻雜TiO2纖維，自然冷卻到室溫，再用無水乙醇和蒸餾水分別清洗3次，得到表面粗糙化的Si摻雜TiO2纖維；
(2)按摩爾比1-1.5∶1∶5.5-7的比例分別稱取M(NO3)3(如In(NO3)3、Fe(NO3)3、Y(NO3)3)、乙酰丙酮氧礬和步驟(1)得到的表面粗糙化的Si摻雜TiO2纖維；將M(NO3)3和乙酰丙酮氧釩先后完全溶于無水乙醇中，混合均勻，制得MVO4前驅液；再加入表面粗糙化的Si摻雜TiO2纖維，超聲振蕩30分鐘-60分鐘，得到多相混合液；
(3)將上述多相混合液轉移至微波水熱反應釜中，并將微波水熱反應釜置于微波消解儀中，于120-160℃保溫30分鐘-60分鐘；待反應完成后，冷卻至室溫過濾，將濾出物用水和無水乙醇分別清洗3次，獲得MVO4與TiO2纖維復合前驅體；
(4)將步驟(3)獲得的MVO4與TiO2纖維復合前驅體在真空干燥箱中80℃干燥12小時，獲得異質結型MVO4(如：M＝In、Fe、Y)與TiO2復合光催化纖維。
2.根據權利要求1所述的異質結型MVO4與TiO2復合光催化纖維的制備方法，其特征是，所述Si摻雜TiO2纖維的具體制備過程如下：
①按摩爾比1∶0.4∶16的比例分別量取鈦酸四丁酯、乙酰乙酸乙酯和異丙醇；
②將鈦酸四丁酯和乙酰乙酸乙酯溶解于異丙醇中，在N2氣氛中，90-92℃加熱回流1小時制得黃色溶液；
③按摩爾比1∶10的比例量取去離子水和異丙醇，將兩者混合搖勻互溶后逐滴滴入步驟②制得的黃色溶液中，繼續在N2氣氛下90-92℃加熱回流1小時，獲得泥漿狀的混合液；
④將上述混合液于143℃油浴下干燥72小時，蒸干得到黃色粉末；
⑤將黃色粉末溶于四氫呋喃中，配成質量分數為18％的混合液，混合液中加入正硅酸乙酯并控制Si與Ti的摩爾比為0.15，回流1小時使粉末完全溶解；冷卻后經離心分離和旋轉蒸發濃縮得到粘度為5Pa·s～10Pa·s的聚合鈦溶膠紡絲液；
⑥將上述聚合鈦溶膠紡絲液注入離心紡絲裝置，在3萬轉/分鐘的高速旋轉下進行干法紡絲，使紡絲液從孔徑0.2mm小孔中離心甩出，同時輔以氣流線速度10m/秒且出口溫度80℃的熱風噴吹，收集后制得淺黃色的摻Si的聚合鈦凝膠纖維；
⑦將上述摻Si的聚合鈦凝膠纖維置于程控管式爐，在室溫-700℃區間進行程序升溫熱處理，所述程序升溫的具體過程為室溫-95℃升溫速率100℃/小時，95-250℃升溫速率200℃/小時，250-350℃升溫速率50℃/小時，350-550℃升溫速率300℃/小時，550-650℃升溫速率50℃/小時，650-700℃升溫速率300℃/小時；當溫度達到100℃時通入水蒸汽，并在700℃保溫2小時，獲得Si摻雜TiO2纖維。
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