[發(fā)明專利]一種介孔氧化鎳/碳復(fù)合納米材料及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410367910.3
• 申請(qǐng)日: 2014-07-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104183392A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-12-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬立夢(mèng);沈紹典;王麗;毛東森;盧冠忠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院
• 主分類號(hào): H01G11/86
• 分類號(hào): H01G11/86;H01G11/24;H01G11/36
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根;馬文峰

1.一種介孔氧化鎳/碳復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于具體包括如下步驟：

（1）、將非離子表面活性劑、有機(jī)高分子聚合物、有機(jī)硅源、無(wú)機(jī)鎳源和溶劑按質(zhì)量比計(jì)算，即非離子表面活性劑：有機(jī)高分子聚合物：有機(jī)硅源：無(wú)機(jī)鎳源：溶劑為1:1-6:0.1-2:0.2-4:5-30的比例進(jìn)行混合，攪拌均勻得到均相溶液；

所述的非離子表面活性劑為EO₂₀PO₇₀EO₂₀、EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆、EO₁₃₂PO₆₀EO₁₃₂中的一種或兩種以上的混合物；

所述的有機(jī)硅源為正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯中的一種或兩種以上組成的混合物；

所述的有機(jī)高分子聚合物為酚醛樹(shù)脂、蔗糖、糠醛樹(shù)脂中的一種或兩種以上組成的混合物；

所述的無(wú)機(jī)鎳源為六水合硝酸鎳、六水合硫酸鎳，氯化鎳中的一種或兩種及以上混合物；

所述的溶劑為乙醇、水、乙二醇中的一種或兩種以上的混合物；

（2）、將步驟(1)中得到的均相溶液倒入結(jié)晶皿中，并將結(jié)晶皿放在通風(fēng)櫥中控制溫度在20-60℃，時(shí)間24h，再將結(jié)晶皿取出放在100℃的鼓風(fēng)干燥箱中24h，在結(jié)晶皿中得到有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合物的干燥薄膜；

（3）、將步驟（2）中所得有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合物的干燥薄膜從結(jié)晶皿刮下，置于氮?dú)夥諊锌刂粕郎厮俾蕿?-3℃/min，升溫至600-1000℃進(jìn)行高溫焙燒1～3h，然后自然冷卻至室溫，即得到介孔氧化鎳/碳/二氧化硅復(fù)合物；

（4）、將步驟（3）中得到的介孔氧化鎳/碳/二氧化硅復(fù)合物加入到濃度為0.1-2mol/L氫氧化鈉水溶液中，控制溫度為20-60℃下攪拌5-30min，然后再靜置30min，離心分離，所得的沉淀用去離子水進(jìn)行洗滌直至流出液的pH為中性，在空氣中100℃下進(jìn)行干燥，即可得到介孔氧化鎳/碳復(fù)合納米材料;

上述介孔氧化鎳/碳/二氧化硅復(fù)合物和濃度為0.1-2mol/L氫氧化鈉水溶液的用量，按介孔氧化鎳/碳/二氧化硅復(fù)合物：濃度為0.1-2mol/L氫氧化鈉水溶液為1g:5-30ml的比例計(jì)算。

2.如權(quán)利要求1所述的一種介孔氧化鎳/碳復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于步驟（1）中所用的非離子表面活性劑、有機(jī)高分子聚合物、有機(jī)硅源、無(wú)機(jī)鎳源和溶劑的量，按質(zhì)量比計(jì)算，即非離子表面活性劑：有機(jī)高分子聚合物：有機(jī)硅源：無(wú)機(jī)鎳源：溶劑為1:1:0.1:0.2:5；

所述的非離子表面活性劑為EO₂₀PO₇₀EO₂₀；

所述的有機(jī)硅源為正硅酸四甲酯；

所述的有機(jī)高分子聚合物為糠醛樹(shù)脂；

所述的無(wú)機(jī)鎳源為六水合硝酸鎳;

所述的溶劑為乙二醇。

3.如權(quán)利要求1所述的一種介孔氧化鎳/碳復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于步驟（1）中所用的非離子表面活性劑、有機(jī)高分子聚合物、有機(jī)硅源、無(wú)機(jī)鎳源和溶劑的量，按質(zhì)量比計(jì)算，即非離子表面活性劑：有機(jī)高分子聚合物：有機(jī)硅源：無(wú)機(jī)鎳源：溶劑為1:2.5:0.9:1.9:15的比例；

所述的非離子表面活性劑為EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆；

所述的有機(jī)硅源為正硅酸四乙酯；

所述的有機(jī)高分子聚合物為蔗糖；

所述的無(wú)機(jī)鎳源為六水合硫酸鎳；

所述的溶劑為乙醇。

4.如權(quán)利要求1所述的一種介孔氧化鎳/碳復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于步驟（1）中所用的非離子表面活性劑、有機(jī)高分子聚合物、有機(jī)硅源、無(wú)機(jī)鎳源和溶劑的量，按質(zhì)量比計(jì)算，即非離子表面活性劑：有機(jī)高分子聚合物：有機(jī)硅源：無(wú)機(jī)鎳源：溶劑為1:6:?2:4:30；?

所述的非離子表面活性劑為EO₁₃₂PO₆₀EO₁₃₂；

所述的有機(jī)硅源為正硅酸四丁酯；

所述的有機(jī)高分子聚合物為酚醛樹(shù)脂；

所述的無(wú)機(jī)鎳源為六水合硝酸鎳；

所述的溶劑為水。