[發明專利]一種小麥粉中過氧化苯甲酰的檢測方法

在審

• 申請號: 201410367346.5
• 申請日: 2014-07-24
• 公開（公告）號: CN105301120A
• 公開（公告）日: 2016-02-03
• 發明（設計）人: 王勇
• 申請（專利權）人: 王勇
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及檢測方法，具體地說是涉及一種小麥粉中過氧化苯甲酰的檢測方法，該檢測方法主要用于小麥粉中過氧化苯甲酰的檢測。

背景技術

國家標準GB/T22325-2008中由甲醇提取過氧化苯甲酰，用碘化鉀作還原劑還原為苯甲酸，用高效液相色譜檢測，檢測相對比較繁瑣，且碘化鉀溶液的顏色對檢測器有干擾。

發明內容

本發明的目的就是針對上述缺點，采用甲醇提取小麥粉中過氧化苯甲酰，用硫代硫酸鈉還原成苯甲酸，過濾后用高效液相色譜儀測定，以保留時間定性，以外標法定量。經過試驗該方法準確可靠，線性關系較好，具有能夠操作方便、干擾小、精度高、檢測快速的優點。具體方法如下：

1儀器與試劑

高效液相色譜儀(帶紫外檢測器)，真空過濾器，超聲波清洗器

甲醇(色譜純)，乙酸銨(分析純)，苯甲酸標準品，硫代硫酸鈉(分析純)

2色譜操作條件

色譜柱：C18反相柱流動相：甲醇-0.02mol/L乙酸銨(20+80v/v)

波長：230nm流速：1.0ml/min

3試驗方法

3.1流動相配制

乙酸銨溶液(0.02mol/L)：稱取乙酸銨1.54g，用水溶解并稀釋至1L。按照甲醇-0.02mol/L乙酸銨(20+80v/v)的比例加入甲醇，混勻后用0.45微米的濾膜真空過濾。

3.2苯甲酸標準溶液的配制

稱取0.1000g苯甲酸，用甲醇溶解稀釋至100mL

3.3硫代硫酸鈉溶液：10％的水溶液(質量分數)

3.4標準曲線的制備

分別吸取0.00、0.30、0.60、0.90、1.20mL苯甲酸標準溶液置于10mL具塞試管中，加入5.0mL甲醇混勻后，靜置5min，加入2.0mL硫代硫酸鈉溶液，混勻靜置10min，加水至10mL，混勻靜置，取上層清液，用0.45微米濾頭過濾后進樣，以苯甲酸濃度為橫坐標，相應峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。

3.5樣品的測定

稱取1g(準確到0.1mg)樣品于10mL具塞試管中，加入5.0mL甲醇混勻后，靜置5min，加入2.0mL硫代硫酸鈉溶液，混勻靜置10min，再加入3.0mL水，混勻靜置，取上層清液，用0.45微米濾頭過濾后進樣，根據苯甲酸的出峰面積從工作曲線上查對應苯甲酸的濃度，計算樣品中過氧化苯甲酰的含量。

4計算方法

樣品中過氧化苯甲酰的含量

X=V×Cm×0.992]]>

式中：

X-樣品中過氧化苯甲酰的含量，單位(g/kg)

V-試樣提取液體積，單位(mL)

C-從工作曲線上查試樣測定液中苯甲酸的濃度，單位(mg/mL)

m-樣品質量，單位(g)

0.992-由苯甲酸換算成過氧化苯甲酰的換算系數

5結果討論

在本方法的色譜條件下測定，苯甲酸的保留時間為5-6分鐘之間，出峰時間短，峰形及與其他組分的分離效果較好。經過測定，標樣苯甲酸在0-1.2mg/ml范圍內呈線性關系。

重復性：在重復性條件下獲得的兩次獨立測量結果的絕對差值不得超過重復性限(r)，小麥粉中過氧化苯甲酰的含量在(0.00～0.20)mg/kg范圍：

r＝4.7964+0.0594M

式中：M-兩次測量值的平均值，單位毫克每千克(mg/kg)

如果差值超過重復性限，應舍棄試驗結果并重新完成兩次單個試驗的測定。