[發(fā)明專利]一種制備{100}晶面銳鈦礦相TiO2納米顆粒的方法

有效

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• 申請日: 2014-07-30
• 公開（公告）號: CN104098132B
• 公開（公告）日: 2017-04-05
• 發(fā)明（設計）人: 李建明
• 申請（專利權）人: 李建明
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J21/06
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技術領域

本發(fā)明涉及功能性光催化劑材料制備領域，尤其涉及一種制備{100}晶面銳鈦礦相TiO₂納米顆粒的方法。?

背景技術

二氧化鈦（TiO₂）由于具有來源豐富、無毒、穩(wěn)定性好等特點，受到工業(yè)和科研界的廣泛關注。近期，銳鈦礦相TiO₂被認為是最理想的光催化材料之一，被廣泛應用于光催化空氣凈化和光催化水處理中。?

銳鈦礦相TiO₂的光催化效率與其尺寸大小、形貌、暴露晶面、分散程度、結晶性等息息相關，通常來說，小的顆粒尺寸具有大的比表面積，能吸附較多的有機物，表現(xiàn)出較高的光催化效率；同樣，顆粒的分散程度越大，越有利于光催化效率的提升；此外，TiO₂的形貌直接決定了其對光的吸收利用以及光的散射，決定了光生電子-空穴的分離效率，一般來說，具有準一維結構形貌（如線狀、管狀、棒狀和紡錘體狀等）的TiO₂通常表現(xiàn)出較高的光催化效率。?

值得指出的是，暴露高活性晶面（如{100}或{001}晶面）的銳鈦礦相TiO₂能表現(xiàn)出更好的光催化效果。一個熱力學穩(wěn)定的銳鈦礦相的TiO₂傾向形成少量截角的八面體顆粒，即顆粒由8個低活性的{101}和2個高活性的{001}晶面構成。其中，{101}晶面所占的比例高達94%，主要由于高活性晶面由于其活潑性高、穩(wěn)定性差等特點，極易在材料的生長過程中消失。因此，銳鈦礦相TiO₂在生長過程極易暴露低活性晶面的{101}晶面，形成八面體顆粒。近期，采用氟離子作為穩(wěn)定劑，制備出暴露大量高活性{001}晶面的銳鈦礦相TiO₂微米顆粒，并證實其具有較高的光催化活性。隨后，一系列研究工作都開展在如何制備大量暴露{001}晶面的銳鈦礦相TiO₂。這些工作包括如何增大顆粒的截角程度、減小顆粒的粒徑以及合成方法的改進等。?

有理論計算表明，{100}晶面相比于{101}晶面具有較高的晶面能，并有部分學者認為其晶面能還高于{001}晶面。然而，關于暴露大量高活性{100}晶面的銳鈦礦相TiO₂納米顆粒的合成則報道很少。目前制備暴露大量高活性{100}晶面的銳鈦礦相TiO₂納米顆粒的方法為采用鈦酸鈉納米管為前驅體，直接對其水熱轉化，以制備出具有暴露大量{100}晶面的四方柱狀銳鈦礦相TiO₂納米棒。上述方法可以制備出具有暴露大量{100}晶面的四方柱狀銳鈦礦相TiO₂納米棒主要由于鈦酸鈉納米管相對穩(wěn)定以及它在分解的過程中可以逐漸釋放出氫氧根離子，起到穩(wěn)定{100}晶面的作用。上述制備得到的銳鈦礦相TiO₂顆粒為四方柱狀形貌，且顆粒的粒徑均大于50納米。因此，合成尺寸小于50納米的暴露活性{100}晶面銳鈦礦相TiO₂納米顆粒仍舊是一個技術難題。?

發(fā)明內容

鑒于現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供了一種制備{100}晶面銳鈦礦相TiO₂納米顆粒的方法，可以制備出粒徑尺寸小于15納米的暴露活性{100}晶面的銳鈦礦相TiO₂納米顆粒。?

本發(fā)明所提供的一種制備{100}晶面銳鈦礦相TiO₂納米顆粒的方法，包括：?

將鈦源通過水解反應得到水合TiO₂沉淀；

將所述水合TiO₂沉淀分散在堿性雙氧水溶液中進行水熱反應，得到暴露活性{100}晶面的銳鈦礦相TiO₂納米顆粒；所述堿性雙氧水溶液的pH值為8至13。

優(yōu)選的，在雙氧水溶液中添加堿或在堿溶液中添加雙氧水得到所述堿性雙氧水溶液。?

優(yōu)選的，所述堿性雙氧水溶液的pH值為8.5至10.5。?

優(yōu)選的，所述鈦源選自乙醇鈦、丙醇鈦、鈦酸四丁酯、乙二醇鈦、丙三醇鈦、硫酸鈦、硫酸氧鈦、四氯化鈦、四氟化鈦、氟鈦酸銨中的一種或者幾種的組合。?