[發明專利]一種制備無水檸檬酸晶體的方法

有效

• 申請號: 201410367220.8
• 申請日: 2014-07-29
• 公開（公告）號: CN104177251A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 羅虎;熊結青;許貴珍;高志林;陶俊
• 申請（專利權）人: 中糧生物化學（安徽）股份有限公司
• 主分類號: C07C59/265
• 分類號: C07C59/265;C07C51/43
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 李婉婉;金迪

技術領域

本發明涉及一種制備無水檸檬酸晶體的方法。

背景技術

目前工業上無水檸檬酸晶體產品的連續生產方法包括：先將檸檬酸發酵液經固液分離得到檸檬酸清液，采用氫鈣法或鈣鹽法將檸檬酸清液沉淀，酸解沉淀物，對酸解產物進行脫色，脫色的溶液進行加熱濃縮，將得到的濃縮好的檸檬酸料液連續注入結晶器，當晶體含量占檸檬酸溶液和固體的混合物總重量的46-60重量％時，開始連續定量排放含有無水檸檬酸晶體的晶漿液，保持系統連續運行，再將結晶好的晶漿液直接進行離心，烘干而得到無水檸檬酸晶體產品。

上述方法的缺點是獲得的晶體產品的粒度不夠均勻、雜質含量較高、堆積密度較小且水分含量高易結塊，即，產品質量較低，使得檸檬酸的產品一次合格率低，生產效率低下。

發明內容

本發明的目的是克服現有方法獲得的無水檸檬酸晶體產品質量較低的缺陷，提供一種能高效地獲得粒度均勻、雜質含量低、堆積密度較高且水分含量低不易結塊的晶體產品的制備無水檸檬酸晶體的方法。

為了解決上述問題，本發明的發明人進行了大量的實驗，結果意外地發現，當料液中晶體含量達20-40重量％時開始放料、并對晶漿液進行分級處理、再將分級獲得的含有粒徑較小的晶體的晶漿液返回結晶系統與檸檬酸料液混合一起進行濃縮結晶時，能夠獲得質量較高的無水檸檬酸晶體產品。

因此，為了實現上述目的，本發明提供了一種制備無水檸檬酸晶體的方法，該方法包括將檸檬酸料液進行濃縮結晶，其中，當料液中的晶體含量達20-40重量％時，將濃縮結晶獲得的晶漿液進行分級，控制分級的條件，使得粒徑小于600μm的晶體從晶漿液中分離出來，并將部分或全部分級得到的含有粒徑小于600μm的晶體的晶漿液返回與檸檬酸料液混合一起進行濃縮結晶。

通過上述技術方案，本發明獲得了粒度均勻、雜質含量低、堆積密度高且水分含量低不易結塊的無水檸檬酸晶體。而且，本發明方法能夠提高檸檬酸的產品一次合格率且獲得的晶體產品無需經過篩步驟，因此，提高了無水檸檬酸晶體的生產效率。此外，在優選的實施方式中，本發明的方法能夠保證進入后續步驟的晶漿液的晶體含量，因此不會加重后續處理步驟的負擔，能夠在保證生產效率和能耗的前提下提高晶體產品的質量。

本發明的其他特征和優點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。

具體實施方式

以下對本發明的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發明，并不用于限制本發明。

在本發明中，未作相反說明的情況下，術語“晶體含量”是指實際結晶析出的無水檸檬酸晶體占料液或晶漿液總質量的質量百分數；“有效體積”表示在運行過程中結晶器的結晶罐、加熱器及循環管中容納的液體的體積，一般為結晶罐、加熱器及循環管實際體積總和的65-85％。

本發明提供的制備無水檸檬酸晶體的方法包括將檸檬酸料液進行濃縮結晶，其中，當料液中的晶體含量達20-40重量％(優選為25-35重量％)時，將濃縮結晶獲得的晶漿液進行分級，控制分級的條件，使得粒徑小于600μm的晶體從晶漿液中分離出來，并將部分或全部分級得到的含有粒徑小于600μm的晶體的晶漿液返回與檸檬酸料液混合一起進行濃縮結晶。

根據本發明，所述濃縮結晶的條件可以為本領域常規采用的條件，優選情況下，所述濃縮結晶的條件使得濃縮結晶獲得的晶漿液中的晶體的粒徑不超過850μm(如控制濃縮結晶的條件使得濃縮結晶獲得的晶漿液中80-95重量％的晶體的粒徑為600-850μm)，即，控制濃縮結晶的條件使得料液中的晶體含量達20-40重量％時，晶體的粒徑不超過850μm。例如，所述濃縮結晶的條件可以包括濃縮結晶的溫度為40-70℃。而本領域技術人員可以根據晶體含量適當設置濃縮結晶的時間，在此不再贅述。

根據本發明，對所述濃縮結晶的方式沒有特別的限制，可以為連續的，也可以為間歇的，由于連續的結晶方式能夠提高生產效率并進一步改善無水檸檬酸晶體的質量，所述濃縮結晶的方式優選為連續濃縮結晶的方式。