[發明專利]一種兩相體系中催化木聚糖制備糠醛的方法

在審

• 申請號: 201410366876.8
• 申請日: 2014-07-29
• 公開（公告）號: CN104151272A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發明（設計）人: 任俊莉;王文菊;孫潤倉;李慧玲;鄧奧杰;彭鋒
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C07D307/48
• 分類號: C07D307/48
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 蔡茂略

1.一種兩相體系中催化木聚糖制備糠醛的方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)將木聚糖和無機鹽催化劑加入兩相體系中，在140～170℃反應30～160min；所述兩相體系為水相和有機相，水相為水，有機相為有機溶劑；

(2)將步驟(1)中的反應溶液冷卻，分離有機相和水相，有機相經蒸餾得到糠醛，水相經有機萃取劑萃取后蒸餾得到糠醛。

2.根據權利要求1所述的一種兩相體系中催化木聚糖制備糠醛的方法，其特征在于：所述無機鹽催化劑為可溶于水相的無機鹽催化劑。

3.根據權利要求2所述的一種兩相體系中催化木聚糖制備糠醛的方法，其特征在于：所述無機鹽催化劑為四氯化錫。

4.根據權利要求1～3任一項所述的一種兩相體系中催化木聚糖制備糠醛的方法，其特征在于：所述無機鹽催化劑的用量為：每1g木聚糖對應采用1～2mmol無機鹽催化劑。

5.根據權利要求1所述的一種兩相體系中催化木聚糖制備糠醛的方法，其特征在于：所述木聚糖為山毛櫸木聚糖，分子量為1.7×10⁴g/mol。

6.根據權利要求1所述的一種兩相體系中催化木聚糖制備糠醛的方法，其特征在于：所述有機相為甲基異丁酮或2-甲基四氫呋喃；所述兩相體系中水相和有機相的體積比為5:2～5:5。

7.根據權利要求1所述的一種兩相體系中催化木聚糖制備糠醛的方法，其特征在于：所述木聚糖與所述水相的固液比為1g：(25～80)mL。

8.根據權利要求1所述的一種兩相體系中催化木聚糖制備糠醛的方法，其特征在于：步驟(2)中有機相蒸餾得到糠醛的操作中，控制反應環境為常壓，蒸餾溫度為78～80℃。

9.根據權利要求1所述的一種兩相體系中催化木聚糖制備糠醛的方法，其特征在于：步驟(2)所述有機萃取劑為乙酸乙酯或二氯甲烷；步驟(2)中水相經有機萃取劑萃取后蒸餾得到糠醛的操作中，蒸餾溫度為39～41℃。

10.根據權利要求1所述的一種兩相體系中催化木聚糖制備糠醛的方法，其特征在于：步驟(2)有機相和水相分離后，水相繼續保留使用，無機鹽催化劑存在于水相體系中，再加入有機溶劑構成兩相體系，除了不加無機鹽催化劑外，再重復步驟(1)及步驟(2)，用于循環催化木聚糖制備糠醛。