[發(fā)明專利]碳纖維/氧化石墨烯/有機(jī)硅樹脂多維混雜復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410366098.2
• 申請(qǐng)日: 2014-07-29
• 公開（公告）號(hào): CN104151581B
• 公開（公告）日: 2017-04-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉麗;武光順;黃玉東;馬麗春;張慶波;謝非;王芳;姜波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08J5/10
• 分類號(hào): C08J5/10;C08J5/06;C08L83/04;C08K9/02;C08K9/06;C08K3/04;C08K7/06
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1.一種碳纖維/氧化石墨烯/有機(jī)硅樹脂多維混雜復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述方法步驟如下：?

將氨基化的氧化石墨烯與硅樹脂超聲振蕩混合均勻，氨基化的氧化石墨烯的質(zhì)量為硅樹脂質(zhì)量的0.1～1％，再與氨基化的碳纖維通過模壓法制備碳纖維/氧化石墨烯/有機(jī)硅樹脂多維混雜復(fù)合材料，基體樹脂含量控制在35±1.5mass％范圍內(nèi)。?

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳纖維/氧化石墨烯/有機(jī)硅樹脂多維混雜復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述氨基化的氧化石墨烯的制備方法為：將0.5～1g氧化石墨烯浸入到100～200mL甲苯溶液中，常溫下超聲20～40min，然后加入3.1～6.2g3-氨丙基三乙氧基硅烷，操作過程均在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行，20～40℃反應(yīng)2～4h，80～100℃加熱回流反應(yīng)2～4h，隨后冷卻，用適量的甲苯洗滌，過濾，在40～80℃真空干燥得到氨基化的氧化石墨烯。?

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳纖維/氧化石墨烯/有機(jī)硅樹脂多維混雜復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述氧化石墨烯的制備方法為：稱取0.37～3.74g氧化石墨加入到100～500mL蒸餾水中，利用超聲粉碎機(jī)探頭超聲振蕩20～40分鐘，然后離心洗滌，真空干燥得到氧化石墨烯粉末。?

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳纖維/氧化石墨烯/有機(jī)硅樹脂多維混雜復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述真空干燥溫度為40～80℃。?

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳纖維/氧化石墨烯/有機(jī)硅樹脂多維混雜復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述氧化石墨的制備方法為：把裝有4～8g納米石墨的三口燒瓶放入冰水浴中，緩慢加入9～18gKMnO₄和200～400mL濃H₂SO₄/H₃PO₄的混合液，機(jī)械攪拌0.5～2h使其充分混合均勻；然后升溫到40～60℃反應(yīng)12～18h，反應(yīng)結(jié)束后，滴加700～900mL蒸餾水，接著繼續(xù)緩慢滴加15～30mL?H₂O₂，溶液逐漸變?yōu)榱咙S色，用稀HCl和蒸餾水反復(fù)洗滌，離心過濾，直到濾液成中性，真空干燥得到氧化石墨。?

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的碳纖維/氧化石墨烯/有機(jī)硅樹脂多維混雜復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述濃H₂SO₄/H₃PO₄的體積比為9∶1。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的碳纖維/氧化石墨烯/有機(jī)硅樹脂多維混雜復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述真空干燥溫度為40～80℃。?

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳纖維/氧化石墨烯/有機(jī)硅樹脂多維混雜復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述氨基化的碳纖維的制備方法為：a、碳纖維的酸化處理：將0.5～2g碳纖維纏繞在方形玻璃框架上，然后浸入到50～200mL濃度為65～70％的濃硝酸或濃硫酸和濃硝酸的混合溶液中，60～100℃下或常溫下磁力攪拌氧化5～8h，用去離子水洗滌至溶液成中性，40～80℃下真空干燥得到酸氧化的碳纖維；b、碳纖維的還原處理：氧化后的碳纖維在LiAlH_4-四氫呋喃的飽和溶液中加熱回流1～4h后，經(jīng)四氫呋喃和鹽酸反復(fù)洗滌，然后用蒸餾水反復(fù)洗滌，直至溶液成中性，80～100℃下干燥得到還原后的碳纖維；c、碳纖維的氨丙基烷基化處理：將0.5～1g還原后的碳纖維纏繞在方形玻璃框架上，浸入到100～200mL甲苯溶液中，然后加入3.1～6.2g3-氨丙基三乙氧基硅烷，操作過程均在氮?dú)獗Ｏ逻M(jìn)行，升溫到20～40℃反應(yīng)2～4h，在80～100℃時(shí)加熱回流反應(yīng)2～4h，隨后冷卻，用適量的甲苯洗滌，過濾；d、真空干燥得到氨基化的碳纖維。?

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的碳纖維/氧化石墨烯/有機(jī)硅樹脂多維混雜復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述濃硫酸和濃硝酸的的體積比為3∶1?。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的碳纖維/氧化石墨烯/有機(jī)硅樹脂多維混雜復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述真空干燥溫度為40～80℃。?