[發明專利]一種表面改性碳酸鈣填料及其制備方法

在審

• 申請號: 201410365852.0
• 申請日: 2014-07-29
• 公開（公告）號: CN104194053A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 陳永忠
• 申請（專利權）人: 青陽縣永誠鈣業有限責任公司
• 主分類號: C08K13/06
• 分類號: C08K13/06;C08K3/26;C08K3/16;C08K3/32;C08K7/08;C08K3/22;C08L27/06
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術領域

本發明屬于塑料加工領域，特別涉及一種表面改性碳酸鈣填料及其制備方法。

背景技術

碳酸鈣是一種被廣泛使用的無機填料，可應用到塑料制品、橡膠制品、涂料、膠黏劑等中，特別是輕質碳酸鈣，對PVC塑料制品尺寸的穩定性有很大作用，能提高制品的硬度，還可以提高制品的表面光澤和表面平整性。在一般PVC塑料制品中添加碳酸鈣耐熱性可以提高，由于碳酸鈣白度在90%以上，還可以取代昂貴的白色顏料起到一定的增白作用。但碳酸鈣的親水性強，若不進行表面改性，則在聚合物制品的加工過程中與聚合物基體的相容性差，非常容易團聚，甚至因為團聚而形成結構缺陷，所以碳酸鈣粒子在應用到聚合物材料中之前，必須對其表面進行改性，完成由親水性至親油性的適當轉變。

目前，國內外對碳酸鈣的表面改性主要有兩個途徑，①使顆粒微細或超微細化；②改進碳酸鈣的表面性能，使其由無機性向有機性轉變，提高與有機聚合物的相容性。然而微細化的碳酸鈣容易團聚，而且無法改變其表面親水疏油的性能。碳酸鈣的表面改性包括局部反應改性和表面包覆改性，高能表面改性和機械化學改性等方式，但是目前PVC塑料工業發展迅速，人們對復合材料的需求不斷增長，碳酸鈣表面改性已成為深加工技術之一，從而進一步改善碳酸鈣的吸油性、分散性、尺寸穩定性、耐熱性、耐磨性、耐水性、阻燃性、防霉性等一系列性能，以滿足不斷進步的PVC塑料工業。

發明內容

本發明的目的在于提供一種表面改性碳酸鈣填料及其制備方法，該填料解決了碳酸鈣在PVC制品中容易發生團聚的問題，降低了吸油率，改善了PVC的力學性能，提高了韌性、彎曲強度和耐沖擊性能。

本發明的技術方案如下：

一種表面改性碳酸鈣填料,其特征在于由下列重量份的原料制成：石蠟1-2、甲基三氯硅烷2-2.4、粉煤灰3-4、富馬酸0.3-0.4、四氟化鋯4-5、苯扎氯銨0.2-0.4、肌醇六磷酸酯2-3、甘油松香酯1-2、1,6己二醇二丙烯酸酯1-2、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯1-1.4、過硫酸銨0.1-0.2、硅酸鈉1-2、輕質碳酸鈣80-85、助劑13-16、水120-140；

所述助劑由下列重量份的原料制成：荷荷巴油0.03-0.05、三聚磷酸鈉0.02-0.03、烯丙基縮水甘油醚0.2-0.3、γ-?氨丙基三乙氧基硅烷0.1-0.2、聚天冬氨酸0.1-0.2、水解聚馬來酸酐0.1-0.2、乙二醇0.1-0.2、油酸鉀0.03-0.04、ABS?0.1-0.2、微晶蠟0.1-0.2、活性氧化鋅3-5、針狀的碳酸鈣晶須1-2、微孔碳酸鈣1-2、亞烷基二醇0.3-0.4、水7-8；制備方法為：將荷荷巴油、烯丙基縮水甘油醚、γ-?氨丙基三乙氧基硅烷、聚天冬氨酸、水解聚馬來酸酐、乙二醇、ABS、微晶蠟、亞烷基二醇混合，充分攪拌均勻，制得復合劑；將三聚磷酸鈉、油酸鉀加入水中，加熱至60-70℃，攪拌均勻，加入活性氧化鋅、針狀的碳酸鈣晶須、微孔碳酸鈣，攪拌20-30分鐘，烘干粉碎成氧化鋅粉末，再加入復合劑，分散研磨20-30分鐘，于室溫下靜置，至復合劑慢慢滲透至所述氧化鋅粉末表面，再分散研磨成2-50μm的顆粒，即得。

所述的表面改性碳酸鈣填料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將苯扎氯銨加入水中，攪拌均勻后加入輕質碳酸鈣、四氟化鋯、粉煤灰，在3000-4000轉/分下攪拌6-8分鐘，得到混合物料；

（2）將甲基三氯硅烷、1,6己二醇二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、過硫酸銨加入到第（1）步得到的物料中，加熱至80-90℃，在9000-12000轉/分下攪拌30-40分鐘，得到混合物料；

（3）將其他剩余成分混合研磨分散15-20分鐘，加入第（2）步得到的混合物料中，加熱至80-90℃，在1000-1500轉/分下攪拌30-40分鐘，噴霧干燥，粉碎成2-50μm的顆粒，即得。

本發明的有益效果

本發明填料選用了1,6己二醇二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基三氯硅烷進行反應對碳酸鈣進行改性，解決了碳酸鈣在PVC制品中容易發生團聚的問題，降低了吸油率，改善了PVC的力學性能，提高了韌性、彎曲強度和耐沖擊性能；通過添加四氟化鋯，增加了填料的疏水性，增加了PVC的強度和耐磨性；本發明助劑能增加碳酸鈣在PVC中的浸潤性，減少了PVC的缺陷。

具體實施方式