[發(fā)明專利]一種離子色譜法測定卷煙側(cè)流煙氣中一甲胺、一乙胺含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410365594.6
• 申請日: 2014-10-16
• 公開（公告）號(hào): CN104215723A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張艷芳;劉偉;李杰輝;陳偉華;蘇國歲;何愛民;牛麗娜;張曉靜;寇天舒;張彥偉;郝紅玲;鮑峰偉;馬桂芹;任志強(qiáng);焦芃然;閆瑾
• 申請（專利權(quán)）人: 河北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 石家莊新世紀(jì)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 13100
• 代理人: 齊蘭君

1.一種離子色譜法測定卷煙側(cè)流煙氣中一甲胺、一乙胺含量的方法：

A、側(cè)流煙氣中一甲胺和一乙胺的捕集：將卷煙樣品在22?℃±1?℃和相對濕度60%±2%的環(huán)境中平衡48h后，挑選平均重量為±0.02g?/支和平均吸阻為±49Pa/支的煙支為試驗(yàn)煙支，用魚尾罩和玻璃纖維濾片捕集側(cè)流煙氣的粒相物，同時(shí)采用兩個(gè)串聯(lián)的吸收瓶以3000mL/min的流速用0.01mol/L的稀鹽酸依次吸收側(cè)流煙氣中的氣相物后收集吸收液；

B、空白實(shí)驗(yàn)：取相同卷煙，在不點(diǎn)燃狀態(tài)下，每支進(jìn)行對應(yīng)平均口數(shù)空吸，得到實(shí)驗(yàn)室室內(nèi)空氣空白和濾片空白樣品；

C、卷煙煙氣樣品處理：a、側(cè)流氣相物(魚尾罩+吸收瓶）：將捕集有氣相物的魚尾罩內(nèi)壁用0.01mol/L鹽酸溶液淋洗容器中，再將兩個(gè)氣體吸收瓶中吸收液轉(zhuǎn)移至上述容器后，分別用0.01Mmol/L的鹽酸溶液洗滌吸收瓶與側(cè)流煙氣接觸部分，將洗滌液一并轉(zhuǎn)入上述容器，再用鹽酸萃取溶液定容至刻度后搖勻，攪拌靜置后移取上層清液待離子色譜分析；b、粒相物(濾片)：抽吸完卷煙結(jié)束后，取出玻璃纖維濾片，將捕集器內(nèi)壁用濾片擦凈后，將該濾片與玻璃纖維濾片一同放入錐型瓶，加入0.01mol/L的鹽酸溶液，超聲萃取50min后移取上層清液，經(jīng)0.22μm水相濾膜過濾后，收集濾液待離子色譜分析；

D、一甲胺和一乙胺的儲(chǔ)備液及標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備：分別準(zhǔn)確稱取0.1g40%質(zhì)量濃度一甲胺水溶液、0.06g65%～70%質(zhì)量濃度的一乙胺水溶液于容器中，用0.01mol/L鹽酸溶液定容至刻度后，配制成一甲胺、一乙胺的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，然后逐級稀釋所述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，配制成濃度分別為0.02、0.04、0.08、0.2、0.4、0.8、2.0μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液后，經(jīng)離子色譜分析得到一甲胺離子和一乙胺離子的線性方程相關(guān)系數(shù)R²均為0.9999；

E、將上述a、b步驟的上層清液分別進(jìn)行離子色譜分析，離子色譜條件：色譜柱：CS16?(4×?250?mm)分離柱、CGl6(4×50?mm)保護(hù)柱；電導(dǎo)檢測器，戴安CSRS?ULTRA-Ⅱ(4?mm)抑制器；流動(dòng)相：10mmol/L甲烷基磺酸，等梯度洗脫，洗脫時(shí)間為40min；流速：1.0?mL/min；進(jìn)樣量：25uL；柱溫：60℃；自身再生抑制器電流：39mA。