[發(fā)明專利]降低鄰苯二甲醛熒光法測(cè)銨氮的試劑空白的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410365089.1
• 申請(qǐng)日: 2014-07-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104111245A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-10-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁英;秦月香;嚴(yán)春梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 桂林電子科技大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/64
• 分類號(hào): G01N21/64;G01N21/76
• 代理公司: 桂林市華杰專利商標(biāo)事務(wù)所有限責(zé)任公司 45112
• 代理人: 巢雄輝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及銨氮測(cè)定，具體是鄰苯二甲醛熒光法測(cè)銨氮，更具體是降低鄰苯二甲醛熒光法測(cè)銨氮的試劑空白的方法。

背景技術(shù)

銨氮是水體中浮游植物可直接利用的無(wú)機(jī)氮形態(tài)?[Harrison,?W.G.,?Harris,?L.R.,?Irwin,?B.D.,?1996.?The?kinetics?of?nitrogen?utilization?in?the?oceanic?mixed?layer:?Nitrate?and?ammonium?interactions?at?nanomolar?concentrations.?Limnology?and?Oceanography41,?16-32.]。水體中銨氮以游離氨（NH₃）或銨根離子（NH₄⁺）的形式存在。銨氮是指游離氨和銨根離子的總稱。在內(nèi)陸水體和近岸海域，水體中銨氮含量較高，甚至可導(dǎo)致水體富營(yíng)養(yǎng)化[Painting,?S.J.,?Devlin,?M.J.,?Malcolm,?S.J.,?et?al,?2007.?Assessing?the?impact?of?nutrient?enrichment?in?estuaries:?Susceptibility?to?eutrophication.?Marine?Pollution?Bulletin?5,?74-90]。然而，在一些大洋表層海水中，銨氮含量通常低于1?μmol/L，甚至低至nmol/L級(jí)別[Johnson,?M.T.,?Liss,?P.S.,?Bell,?T.G.,?et?al,?2008.?Field?observations?of?the?ocean-atmosphere?exchange?of?ammonia:?Fundamental?importance?of?temperature?as?revealed?by?a?comparison?of?high?and?low?latitudes.?Global?Biogeochemical?Cycles?22,?1-15]。測(cè)定海水中低濃度的銨氮濃度，目前廣泛采用的方法為鄰苯二甲醛(o-phthaldialdehyde，簡(jiǎn)稱OPA)熒光法，該法基于的原理為：在堿性介質(zhì)中，?亞硫酸鈉存在下，OPA與銨氮發(fā)生熒光反應(yīng)，生成具有熒光強(qiáng)度的異吲哚化合物。采用該法測(cè)定實(shí)際水樣時(shí)，有時(shí)會(huì)加入EDTA絡(luò)合劑掩蔽金屬離子。該法具有選擇性好、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，但由于受方法空白的影響，檢測(cè)限仍然無(wú)法滿足nmol/L級(jí)別海水的測(cè)定要求。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服鄰苯二甲醛熒光法受方法空白的影響，降低檢測(cè)限，本發(fā)明提供一種降低鄰苯二甲醛熒光法測(cè)銨氮的試劑空白的方法。

方法空白的可能來(lái)源有儀器、試劑、實(shí)驗(yàn)室空氣環(huán)境等，其中，試劑是方法空白的最主要來(lái)源。因此，本發(fā)明為降低方法的空白，提出降低鄰苯二甲醛熒光法測(cè)銨氮的試劑空白，通過(guò)這樣的方法來(lái)降低該法檢測(cè)限。

本發(fā)明的降低鄰苯二甲醛熒光法測(cè)銨氮的試劑空白的方法，包括：

1）采用煮沸法去除堿性介質(zhì)溶液和絡(luò)合劑-堿性介質(zhì)緩沖溶液中的銨氮；

2）采用HLB小柱固相萃取法去除鄰苯二甲醛或其衍生物和Na₂SO₃的混合溶液中的銨氮。

進(jìn)一步，所述1）的具體過(guò)程為：取待處理液加至事先放有沸石的三角燒瓶中，然后加入70%量待處理液的超純水，加熱煮沸，至溶液最終體積為待處理液原體積時(shí)，停止加熱，用冰浴冷卻溶液至常溫，倒入潔凈的試劑瓶中，蓋緊、密封保存。?

較佳地，密封保存采用雙層聚乙烯塑料袋密封保存。?

上述方法中，為了方便計(jì)量，溶液最終體積采取稱量的方法確定，其中，溶液密度視為1.0?g/mL。

所述2）的具體過(guò)程為：混合溶液室溫放置8小時(shí)以上，使混合溶液以每分鐘不超過(guò)60滴的速度通過(guò)HLB小柱固相萃取裝置中的HLB小柱流至棕色玻璃瓶中，于棕色玻璃瓶中密封冷藏。

HLB小柱固相萃取裝置中的小柱選自：Oasis?HLB小柱或C18填料小柱。

本發(fā)明涉及的堿性介質(zhì)為：NaOH；絡(luò)合劑包括：EDTA及其鹽、檸檬酸及其鹽；鄰苯二甲醛衍生物包括：4，5-二甲氧基鄰苯二甲醛、4-甲氧基鄰苯二甲醛。