[發明專利]鋰鎂鈦系微波介質陶瓷的低溫燒結方法

無效

• 申請號: 201410364534.2
• 申請日: 2014-07-28
• 公開（公告）號: CN104140260A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發明（設計）人: 張平;劉健
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C04B35/465
• 分類號: C04B35/465;C04B35/622
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 張宏祥

技術領域

本發明屬于電子信息材料與元器件領域，尤其涉及一種新型鋰鎂鈦系微波介質陶瓷的低溫燒結方法。

背景技術

隨著通訊設備朝著高頻、小型、輕量、高集成、多功能、高可靠性和低成本方向發展，以微波介質陶瓷為基礎的微波電路元器件需要具備更佳的介電性能及工藝性能以滿足應用要求。微波介質陶瓷作為制造這些器件的關鍵材料，其性能指標在很大程度上決定了微波通信器件與系統的性能。而LTCC技術正是實現微波元器件向高頻、高速、輕質、薄型等方向發展的重要途徑，LTCC技術要求微波介質陶瓷材料的燒結溫度低于950℃，且與電極材料Ag(熔點961℃)共燒不發生化學反應。目前研究的大多數微波介質陶瓷材料的燒結溫度都在1200℃以上，無法與金屬電極材料在低溫下共燒。因此，降低微波介質陶瓷的燒結溫度及開發固有燒結溫度低、介電性能優良的微波介質陶瓷材料具有重大實用價值。

尖晶石結構的鋰鎂鈦(Li₂MgTi₃O₈)系陶瓷材料具有優良的介電性能、較低的燒結溫度和較低的原料成本等優勢，這使其在微波通信系統中獲得廣泛應用。如果能將燒結溫度降低至950℃以下，使其可與Ag共燒，并且保持較高的ε_r和Q×f值，將是理想的LTCC介質材料。

發明內容

本發明的目的，是克服現有技術的燒結溫度較高、不能滿足LTCC技術對溫度的要求的缺點，提供一種以Li₂CO₃、MgO、TiO₂為主要原料、并加入少量的ZnO-B₂O₃-SiO₂(ZBS)玻璃低熔點燒結助劑，使其燒結溫度成功降低至975℃以下，同時保持良好的微波介電性能的鋰鎂鈦系微波介質陶瓷。

本發明通過如下技術方案予以實現。

一種鋰鎂鈦系微波介質陶瓷的低溫燒結方法，具有如下步驟：

(1)鋰鎂鈦系微波介質陶瓷的組成為Li₂MgTi₃O₈-m?wt％ZBS；

其中，ZBS為外加添加劑，即ZnO-B₂O₃-SiO₂玻璃低熔點燒結助劑，其原料組分及其質量百分比含量為60％ZnO-30％B₂O₃-10％SiO₂；

m為外加添加劑占原料的質量百分比含量，0.2≤m≤7；

將化學原料Li₂CO₃、MgO和TiO₂按Li₂MgTi₃O₈的化學計量比稱量配料，配置成主粉體；

(2)將步驟(1)配制的主粉體放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨6小時，再將球磨后的原料烘干，過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；

(3)將步驟(2)處理好的粉料于900℃預燒3小時，并在此溫度下保溫4小時，合成主晶相；再將預燒粉料粉碎，向其中加入原料的重量百分比含量0.2～7wt％的玻璃低熔點燒結助劑ZBS；

(4)將步驟(3)所得產物放入球磨罐中，向粉料中加入氧化鋯球和去離子水，球磨6小時，烘干后外加原料的質量百分比含量6～10％的石蠟作為粘合劑造粒，過80目篩后，用粉末壓片機壓制成型為坯體；

(5)將步驟(4)的坯體于850～975℃燒結，保溫2～6小時，制成鋰鎂鈦系微波介質陶瓷。

所述步驟(1)的化學原料的純度大于99.9％。

所述步驟(4)的坯體是在4～6MPa的壓強下壓制成型，為Φ10mm×5mm的圓柱體。

所述步驟(5)的燒結溫度為925℃，保溫4小時。

本發明以Li₂MgTi₃O₈微波介質陶瓷為基礎，采用傳統固相法，加入ZBS為燒結助劑，成功地將其燒結溫度降低至975℃以下，制備了介電常數為18～26，品質因數32,000～47,650GHz，諧振頻率溫度系數為2.02ppm/℃～19.2ppm/℃的微波介質陶瓷。此外，本發明制備工藝簡單，過程無污染，改善了其諧振頻率溫度系數，是一種理想的LTCC材料，具有廣泛的應用前景。

具體實施方式