[發明專利]一種5-巰基-1-苯基四氮唑制備方法無效
| 申請號： | 201410364100.2 | 申請日： | 2014-07-25 |
| 公開（公告）號： | CN104098522A | 公開（公告）日： | 2014-10-15 |
| 發明（設計）人： | 王德峰;張燕程;張耀兵;石飛 | 申請（專利權）人： | 南通市華峰化工有限責任公司 |
| 主分類號： | C07D257/04 | 分類號： | C07D257/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 226531 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 巰基 苯基 四氮唑 制備 方法 | ||
1.一種5-巰基-1-苯基四氮唑制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
a、加成：在潔凈的三口燒瓶中依次加入二硫化碳、氨水，攪拌冷卻至15℃以下，開始滴加苯胺，滴加時間1～2h，冷卻至0～5℃，攪拌1h，過濾抽干得到中間體I；
b、甲基化：將步驟a所得到的中間體I加入潔凈的三口燒瓶中，然后加入純化水攪拌升溫至35～45℃，攪拌1～1.5h，溶解后降溫至20℃以下滴加碳酸二甲酯，滴加時間控制在1～2h，滴加完畢后繼續攪拌1～2h，冷卻至5℃攪拌0.5～1h，過濾抽干得中間體II：
c、合成酸解：在潔凈的三口燒瓶中依次加入中間體II、純化水和疊氮鈉，升溫至85～95℃，攪拌反應4～6h，冷卻至20～30℃，控制溫度滴加鹽酸PH調至2～3停止，冷卻至5℃結晶2～4h，過濾即可得到5-巰基-1-苯基四氮唑。
2.根據權利要求1所述一種5-巰基-1-苯基四氮唑制備方法，其特征在于：所述步驟包括真空干燥，所述真空干燥的條件為溫度控制在45～65℃，真空度為-0.085MPa，真空干燥4～6h。
3.根據權利要求1所述一種5-巰基-1-苯基四氮唑制備方法，其特征在于：所述步聚a中，二硫化碳、氨水和苯胺的重量比為：1∶2∶1。
4.根據權利要求1所述一種5-巰基-1-苯基四氮唑制備方法，其特征在于：所述步聚b中，中間體I、純化水和碳酸二甲酯重量比為：1.5∶9∶1。
5.根據權利要求1所述一種5-巰基-1-苯基四氮唑制備方法，其特征在于：所述步聚c中，中間體II、純化水、疊氮鈉和鹽酸的重量比為：1.5∶8∶46∶1。
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