[發(fā)明專(zhuān)利]一種2-氯-5-碘苯甲酸的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410364098.9
• 申請(qǐng)日: 2014-07-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104086361A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王德峰;張耀兵;張燕程;石飛
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南通市華峰化工有限責(zé)任公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C27/02
• 分類(lèi)號(hào): C07C27/02;C07C63/70
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種2-氯-5-碘苯甲酸的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

a、在潔凈的三口燒瓶中依次加入純化水、碘化鉀和碘酸鉀攪拌溶解，再加入鄰氨基苯甲酸甲酯，常溫下滴加二氯甲烷和冰醋酸的混合液，控制在1～1.5h滴加完后攪拌0.5～1h，升溫至55～60℃保溫反應(yīng)3h，反應(yīng)完畢冷卻至25℃以下，再分批加入二氯甲烷攪拌至體系棕色褪去，靜置分層收集有機(jī)層，有機(jī)層常壓蒸餾至體系溫度80℃以上，冷卻剩余物料至30℃以下，得到中間體I；

b、將中間體I加入無(wú)水乙醇攪拌至溶解，再加入30％的甲醇溶液，加熱到75～80℃回流1～3h，常溫蒸去溶劑，滴加冰醋酸，再加入亞硫酸鈉及水的混合物溶液，加畢冷卻至0～5℃過(guò)濾，濾餅在30～35℃，-0.09MPa減壓下干燥得到產(chǎn)品2-氨基-5-碘苯甲酸乙酯；

c、在純凈的三口燒瓶中加入純化水和36％的鹽酸，攪拌下加入2-氨基-5-碘苯甲酸乙酯，溫度控制在20～25℃下攪拌10～12h，通氮?dú)猓瑴囟冉抵?～5℃開(kāi)始滴加亞硝酸鈉水溶液，控制在1～2h滴加完，攪拌0.5～1h，然后滴加至含有水、36％鹽酸和氯化亞銅的溶液中，溫度控制在25～30℃，滴加時(shí)間控制在1～2h，攪拌1.5h升溫至40～50℃攪拌反應(yīng)5～8h，向反應(yīng)體系中加入二氯甲烷，攪拌0.5h后靜置分層，有機(jī)層常溫蒸餾去溶劑得到產(chǎn)品2-氯-5-碘苯甲酸乙酯；

d、在潔凈的三口燒瓶中加入純化水和氫氧化鈉，攪拌溶解后加入乙醇升溫至70～80℃，控制溫度滴加2-氯-5-碘苯甲酸乙酯，滴加時(shí)間控制在1～2h，保持反應(yīng)2～4h，反應(yīng)完成降溫至30℃以下，PH調(diào)至1～2，過(guò)濾即可得到2-氯-5-碘苯甲酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種2-氯-5-碘苯甲酸的制備方法，其特征在于：所述步驟a中，在滴加二氯甲烷和冰醋酸混合液過(guò)程中會(huì)放熱，控制滴加溫度在45～50℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種2-氯-5-碘苯甲酸的制備方法，其特征在于：所述步驟b中，過(guò)濾的濾餅用預(yù)先冷卻的乙醇洗滌。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種2-氯-5-碘苯甲酸的制備方法，其特征在于：所述步驟e中，濾液用36％的鹽酸調(diào)節(jié)PH值。