[發明專利]石墨烯及其制備方法

有效

• 申請號: 201410363993.9
• 申請日: 2014-07-28
• 公開（公告）號: CN104085886A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 嵇天浩;鄒利鋒;馬楠
• 申請（專利權）人: 嵇天浩
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 李弘;于曉霞

技術領域

本發明涉及納米材料技術領域，特別是涉及一種石墨烯及其制備方法。

背景技術

石墨烯是一種應用廣泛的二維全碳材料，但大量制備這種材料仍存在成本高的問題。絕大多數報道是將石墨氧化后制備含有大量缺陷和官能團的石墨烯，少數報道有用電化學法或石墨插層法獲得石墨烯，其中用插層法制備石墨烯所使用的插層物質是金屬鋰、丁基鋰或氯化鐵，前兩者物質不僅價格昂貴，且遇水易燃易暴，而后一種物質在插層時則需要較高的溫度，且氯化鐵對儀器設備腐蝕嚴重，又與石墨中的碳原子相互作用很強，因此，不僅制備過程非常復雜，而且后處理也非常繁瑣和困難，難以對石墨進行簡單剝離并獲得高品質的石墨烯。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提出一種石墨烯的制備方法，以明顯簡化石墨烯的制備過程，同時提高石墨烯的品質。

基于上述目的，本發明提供的石墨烯的制備方法包括以下步驟：

1)將石墨粉體與氯化鋁混合，在惰性氣體保護下，于200～300℃條件下加熱5～95小時，然后降溫至20～30℃；

2)繼續加入低碳硝基烷烴，于20～30℃條件下攪拌3～70小時，得到插層混合物；

3)采用微波輻射加熱所述插層混合物，獲得膨脹石墨粉末，再將該膨脹石墨置于水中強力攪拌，即制得石墨烯懸浮液。

可選地，所述石墨粉體與氯化鋁的質量之比為1:3～10。

較佳地，所述石墨粉體與低碳硝基烷烴的質量體積之比為2～10克/毫升。

較佳地，所述低碳硝基烷烴選自硝基甲烷、硝基乙烷和硝基丙烷中的至少一種。

可選地，所述步驟2)中的攪拌速度為500～2000轉/分鐘，所述步驟3)中的攪拌速度為6000～15000轉/分鐘。

優選地，所述步驟4)之后還包括：將所述石墨烯懸浮液離心、真空干燥后獲得石墨烯粉體。

可選地，在微波輻射下加熱混合物至200～350℃，并保持2～10分鐘。

較佳地，所述微波輻射在空氣中進行，所述微波的波長為100～200mm，頻率為2200～2800MHz。

本發明還提供一種石墨烯，所述石墨烯根據上述石墨烯的制備方法制得。

從上面所述可以看出，本發明提供的石墨烯制備方法通過將石墨與無水氯化鋁混合，在惰性氣體中加熱，氯化鋁分子在較低的反應溫度下就可插入到石墨層間制得氯化鋁插層物；再通過小分子有機物部分取代層間氯化鋁分子，在加熱下使有機物分解，進而讓石墨膨脹剝離，從而制得石墨烯。或者直接微波加熱氯化鋁插層物，因氯化鋁迅速氣化而制得膨脹石墨，從而制得石墨烯。由于處在層間的氯化鋁分子不穩定，氯化鋁與石墨中的碳原子相互作用較弱，易與低碳硝基烷烴發生部分交換，進而使低碳硝基烷烴嵌在石墨層間，在加熱條件下使層間的低碳硝基烷烴發生分解，促使石墨膨脹并剝離后就可制得高品質的石墨烯。因此，本發明提供的制備方法具有如下優點：(1)操作過程簡單、易控，后處理簡單，石墨烯的品質高；(2)對環境和人的危害性小；(3)適宜規模化制備；(4)便于存儲和運輸。

附圖說明：

圖1為本發明實施例中所用原料石墨粉體在100倍數下的掃描電子顯微鏡圖；

圖2為本發明實施例中所用原料石墨粉體在500倍數下的掃描電子顯微鏡圖；

圖3為本發明實施例中所用原料石墨粉體在1000倍數下的掃描電子顯微鏡圖

圖4為本發明實施例制得的石墨烯在500倍數下的掃描電子顯微鏡圖；

圖5為本發明實施例制得的石墨烯在1000倍數下的掃描電子顯微鏡圖；

圖6為本發明實施例制得的石墨烯在100000倍數下的掃描電子顯微鏡圖；

圖7為本發明實施例制得的石墨烯的透射電子顯微鏡圖；

圖8為本發明實施例原料片狀石墨粉體和制得的石墨烯的X射線衍射圖譜。

具體實施方式

為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚明白，以下結合具體實施例，并參照附圖，對本發明進一步詳細說明。

實施例1