[發明專利]馬來松香酸的制備方法

無效

• 申請號: 201410363784.4
• 申請日: 2014-07-29
• 公開（公告）號: CN104087177A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 黃桂彬
• 申請（專利權）人: 廣西眾昌樹脂有限公司
• 主分類號: C09F1/04
• 分類號: C09F1/04
• 代理公司: 柳州市集智專利商標事務所 45102
• 代理人: 黃有斯

技術領域

本發明屬于松香深加工技術領域，尤其涉及一種馬來松香酸的制備方法。?

背景技術

松香以松樹松脂為原料，通過不同的加工方式得到的非揮發性天然樹脂。松香是重要的化工原料，廣泛應用于肥皂、造紙、油漆、橡膠等行業。

松香可以通過深加工制成馬來松香酸，該馬來松香酸是一種三元脂環型多元酸，由于環型結構的存在，使其可提高相應產品的硬度、耐候性及其某些特殊性能，因而成為用途非常廣泛的有機合成原料，具有極大的開發和應用價值。例如，在國內涂料行業中，馬來松香酸有取代用于有機合成的多元酸——偏苯三酸酐的趨勢，而對其結構進行改造可以合成多種新型松香基功能性衍生物。但就目前的技術而言，其制得的馬來松香酸雜質多，純度低，很大程度的影響了馬來松香酸的后續利用。?

發明內容

本發明解決的技術問題是提供一種馬來松香酸的制備方法，該方法可解決現有技術制得的馬來松香酸雜質多，純度低的問題。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

一種馬來松香酸的制備方法，包括以下步驟：

A．將40重量份～50重量份松香放入反應釜中，然后攪拌、加熱，使其完全溶解；

B．A步驟之后，在攪拌條件下向所述反應釜中，加入20重量份～35重量份馬來酸酐和20重量份～35重量份酸性沸石，先升溫至65℃～70℃，保溫攪拌1小時～2小時；接著再升溫至80℃～100℃，保溫攪拌20分鐘～30分鐘；接著再升溫至80℃～100℃，保溫攪拌4小時～6小時；

C．B步驟之后，將所述反應釜中的混合物取出，冷卻至常溫，過濾，然后經柱層析得到馬來松香酸粗品；

D．C步驟之后，向所述馬來松香酸粗品中加入甲苯進行萃取1次～3次，收集上層液并合并，然后進行濃縮，制得本馬來松香酸；其中，每次萃取甲苯的加入量為所述馬來松香酸粗品體積的2倍～3倍。

由于采用上述技術方案，本發明得到的有益效果是：

本發明制得的氧化松香產品純度高達99%以上。

具體實施方式

以下結合具體實施例對本發明作進一步詳述，而本發明的保護范圍并非僅僅局限于以下實施例。

實施例1

本馬來松香酸的制備方法包括以下步驟：

A．將40kg松香放入反應釜中，然后攪拌、加熱，使其完全溶解；

B．A步驟之后，在攪拌條件下向所述反應釜中，加入20kg馬來酸酐和20kg酸性沸石，先升溫至65℃，保溫攪拌1小時；接著再升溫至80℃，保溫攪拌20分鐘；接著再升溫至80℃，保溫攪拌4小時；

C．B步驟之后，將所述反應釜中的混合物取出，冷卻至常溫，過濾，然后經柱層析得到馬來松香酸粗品；

D．C步驟之后，向所述馬來松香酸粗品中加入2倍甲苯進行萃取，收集上層液，并進行濃縮，制得本馬來松香酸；其中，每次萃取甲苯的加入量為所述馬來松香酸粗品體積的。

本實施例制得的馬來松香酸的純度為99.1%。

實施例2

本馬來松香酸的制備方法包括以下步驟：

A．將50kg松香放入反應釜中，然后攪拌、加熱，使其完全溶解；

B．A步驟之后，在攪拌條件下向所述反應釜中，加入35kg馬來酸酐和35kg酸性沸石，先升溫至70℃，保溫攪拌2小時；接著再升溫至100℃，保溫攪拌30分鐘；接著再升溫至100℃，保溫攪拌6小時；

C．B步驟之后，將所述反應釜中的混合物取出，冷卻至常溫，過濾，然后經柱層析得到馬來松香酸粗品；

D．C步驟之后，向所述馬來松香酸粗品中加入甲苯進行萃取3次，收集上層液，并進行濃縮，制得本馬來松香酸；其中，每次萃取甲苯的加入量為所述馬來松香酸粗品體積的3倍。

本實施例制得的馬來松香酸的純度為99.3%。

實施例3

本馬來松香酸的制備方法包括以下步驟：

A．將45kg松香放入反應釜中，然后攪拌、加熱，使其完全溶解；

B．A步驟之后，在攪拌條件下向所述反應釜中，加入30kg馬來酸酐和30kg酸性沸石，先升溫至68℃，保溫攪拌1.5小時；接著再升溫至90℃，保溫攪拌25分鐘；接著再升溫至90℃，保溫攪拌5小時；

C．B步驟之后，將所述反應釜中的混合物取出，冷卻至常溫，過濾，然后經柱層析得到馬來松香酸粗品；

D．C步驟之后，向所述馬來松香酸粗品中加入甲苯進行萃取2次，收集上層液，并進行濃縮，制得本馬來松香酸；其中，每次萃取甲苯的加入量為所述馬來松香酸粗品體積的2倍。

本實施例制得的馬來松香酸的純度為99.2%。?