[發明專利]一種磷酸氧釩鈉/石墨烯復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410363701.1
• 申請日: 2014-07-29
• 公開（公告）號: CN104078676A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 劉偉良;周廣蓋;趙丹;任慢慢
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;C01B25/45
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種磷酸氧釩鈉/石墨烯復合材料的制備方法及其應用，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將鈉鹽、釩鹽、磷酸鹽、草酸或檸檬酸與去離子水按鈉：釩：磷酸根：草酸或檸檬酸：去離子水的摩爾比1：1：1：1~3：200~1000在50~90?℃機械攪拌2~6小時形成均一溶液，將溶液在60~150?℃充分干燥后得到凝膠，其中，所述鈉鹽為碳酸鈉、乙酸鈉、磷酸二氫鈉中的至少一種，所述釩鹽為五氧化二釩、偏釩酸銨、二氧化釩、三氧化二釩中的至少一種，所述磷酸鹽為磷酸、磷酸三銨、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸二氫鈉中的至少一種；

（2）將步驟（1）所得凝膠在空氣氣氛中，以3~10?℃/分鐘速率升溫至250~300?℃預燒結3~6小時，自然冷卻至室溫，研磨均勻，然后，在空氣氣氛中，以3~10?℃/分鐘速率升溫至450~550?℃二次燒結3~5小時，自然冷卻至室溫，研磨均勻后獲得磷酸氧釩鈉粉末；

（3）將步驟（2）所得磷酸氧釩鈉粉末加入到一定量的去離子水中，在超聲波作用下分散1~2小時，得到濃度為2~10?mg/ml的磷酸氧釩鈉分散液；

（4）將一定量的氧化石墨烯加入去離子水中，在超聲波作用下分散2~6小時，形成濃度為0.1~2?mg/ml的氧化石墨烯溶液，然后加入步驟（3）所得磷酸氧釩鈉分散液，機械攪拌3~6小時，冷凍干燥得到固體粉末，所述固體粉末中氧化石墨烯的含量為5~10?wt%；

（5）將步驟（4）所得固體粉末充分分散在一定量的N－甲基吡咯烷酮中形成穩定均一的分散液，其中，固體粉末濃度為10~?50?mg/ml，然后在微波作用下反應2~3分鐘，在60~150?℃溫度下充分干燥后得到所述磷酸氧釩鈉/石墨烯復合材料。

2.根據權利要求1所述一種磷酸氧釩鈉/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于所述復合材料中石墨烯的含量為2~4?wt%。

3.根據權利要求1所述一種磷酸氧釩鈉/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于步驟（1）所述鈉鹽為碳酸鈉、乙酸鈉、磷酸二氫鈉中的至少一種，所述釩鹽為五氧化二釩、偏釩酸銨、二氧化釩、三氧化二釩中的至少一種，所述磷酸鹽為磷酸、磷酸三銨、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸二氫鈉中的至少一種。