[發(fā)明專利]一種五氟芐基咪唑鹽離子液體雜化整體柱及其制備和應用

有效

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• 申請日: 2014-07-28
• 公開（公告）號: CN105311858B
• 公開（公告）日: 2017-03-15
• 發(fā)明（設計）人: 許國旺;單圓鴻;喬利珍;石先哲
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01D15/22
• 分類號: B01D15/22;B01J20/285;B01J20/30
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司21002
• 代理人: 馬馳

1.一種五氟芐基咪唑鹽離子液體雜化整體柱，其特征在于：

以1-乙烯基-3-(五氟芐基)咪唑溴鹽離子液體為反應單體，使用含硅的有機無機雜化型交聯(lián)劑，經(jīng)熱引發(fā)聚合得到整體柱材料。

2.一種權利要求1所述的整體柱的制備方法，其特征在于：

使用含硅的有機無機雜化型交聯(lián)劑，離子液體型單體，二元溶劑，致孔劑，引發(fā)劑組成的反應液，經(jīng)50～80℃熱引發(fā)，反應8～12小時得到雜化整體柱；

使用的交聯(lián)劑為甲基丙烯酰-POSS籠形混合物，單體使用1-乙烯基-3-(五氟芐基)咪唑溴鹽離子液體，四氫呋喃/N,N-二甲基甲酰胺為二元溶劑，PluronicF127為致孔劑，偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑，將上述原料混合均勻，超聲5～15分鐘后灌注到雙鍵修飾過的石英毛細管內，經(jīng)熱引發(fā)得到整體柱材料。

3.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于：

甲基丙烯酰-POSS籠形混合物、1-乙烯基-3-(五氟芐基)咪唑溴鹽離子液體、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、PluronicF127、偶氮二異丁腈的質量比為100～150：10～50：200～300：100～200：25～55：1～6。

4.根據(jù)權利要求1、2或3所述的制備方法，其特征在于：離子液體單體是使用乙烯基咪唑和五氟芐基溴為原料，常溫下渦旋混合，反應10～50分鐘得到；乙烯基咪唑和五氟芐基溴的質量比為2～4：3～10。

5.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于：

石英毛細管內壁首先用0.5～1mol/L氫氧化鈉溶液沖洗1～6小時，用水沖洗至中性后用0.1～0.5mol/L鹽酸溶液沖洗2～5小時，再分別用水、甲醇沖洗0.5～2小時，之后在氮氣條件下100～160℃干燥2～6小時；

取體積比為1:1的異丙醇/3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯混合液充滿毛細管內部,50℃條件保持15-25小時，再用甲醇沖洗1-2小時,氮氣條件下40-60℃干燥1-2小時,兩端封好待用；修飾好的石英毛細管內徑為100～530微米，長度為2～10米；

將處理好的毛細管根據(jù)需要截短用于整體柱合成，得到的雜化整體柱內徑為100～530微米，長度為5～80厘米。

6.一種權利要求1所述的整體柱的應用，其特征在于：得到的雜化整體柱用于常溫微液相色譜分析。

7.根據(jù)權利要求6所述的整體柱的應用，其特征在于：

流動相采用水/乙腈混合物，水和乙腈的體積比為1～3:2～5，對2,3,4,5,6-五氟甲苯和五氟芐基溴這兩種疏水性相近的鹵化物具有良好的選擇性。