[發明專利]一種1，2-雙（三丁酮肟基硅基）乙烷交聯劑的制備方法

無效

• 申請號: 201410363600.4
• 申請日: 2014-07-29
• 公開（公告）號: CN104086579A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 劉宇;王欣;陳圣云;甘俊;甘書官
• 申請（專利權）人: 荊州市江漢精細化工有限公司
• 主分類號: C07F7/10
• 分類號: C07F7/10;C08K5/544
• 代理公司: 荊州市亞德專利事務所 42216
• 代理人: 方風波

技術領域

本發明涉及一種1，2-雙（三丁酮肟基硅基）乙烷交聯劑的制備方法，屬硅烷交聯劑合成領域。

背景技術

酮肟型交聯劑是一種無色或淺黃色透明液體，遇水交聯并產生丁酮肟，主要用于硅膠固化劑用于室溫硫化硅橡膠、硅酮玻璃膠（中性）中作交聯劑，以及用于醇酸樹脂涂料中作防結皮劑。酮肟型硅烷產品具有無腐蝕、毒性小等特點，廣泛應用于機械、電子、汽車、建筑、航空及日用品等領域。酮肟基硅烷是目前市場上用量最大的交聯劑，也是近幾年在中國市場上增長速度最快的一類，主要產品有甲基三丁酮肟基硅烷（MOS）、乙烯基三丁酮肟基硅烷（VOS）、四丁酮肟基硅烷（TOS）等。

現有的酮肟型交聯劑制備方法是在反應釜中投入丁酮肟與溶劑，通過滴定方式加入甲基三氯硅烷，滴加完后繼續反應一段時間，靜置分層；上層物料中和后蒸發溶劑得到成品，下層物料去回收丁酮肟。這種工藝為間歇操作，接觸空氣機會多，造成產品品質不穩定，且溶解在下層中的成品較難回收，收率偏低；丁酮肟回收過程中，產生的含有丁酮肟和產品的廢水，對環境有較大的污染。

甲基三丁酮肟基硅烷（MOS）在使用過程中，存在固化速度較慢，模量太大等缺點，雖然與四丁酮肟基硅烷可以結合使用，提高深度固化，但混合交聯劑中兩者的含量比例難以準確控制，且四丁酮肟基硅烷常溫下是固體，低溫下容易從膠中析出結晶。乙烯基三丁酮肟基硅烷做出的硅橡膠，容易黃變，且成本高。

發明內容

本發明的目的在于，提供一種可以代替VOS和TOS使用，常溫下是液體，水解速度快，做出的肟型膠的深度固化快、模量低的1，2-雙（三丁酮肟基硅基）乙烷交聯劑的制備方法。

本發明的技術方案是：

一種1，2-雙（三丁酮肟基硅基）乙烷交聯劑的制備方法，它包括如下步驟：

1）、在三口反應燒瓶中投入丁酮肟和庚烷溶劑，在每分鐘80-300轉的攪拌下滴加1,2-雙（三氯硅基）乙烷，滴加反應完成后通氨氣中和反應生成的丁酮肟鹽酸鹽。1,2-雙（三氯硅基）乙烷與丁酮肟的摩爾比為1：12.3-12.5，庚烷溶劑的加入量為1,2-雙（三氯硅基）乙烷質量的150%-200%，反應溫度控制在20-50℃，1,2-雙（三氯硅基）乙烷滴加時間控制在1-3小時，滴加完后，通氨氣中和反應時間為1-3小時。?

2）、中和反應結束后，按常規方法過濾除去白色氯化銨固體物，得到1，2-雙（三丁酮肟基硅基）乙烷的粗產品母液，過濾所得的氯化銨固體物用庚烷溶劑攪拌沖洗過濾，沖洗過濾所得濾液與粗產品母液混合。

3）、將粗產品母液混合液通過常規方法進行蒸餾，以蒸餾出庚烷溶劑和未反應的丁酮肟，蒸餾出的庚烷溶劑和丁酮肟通過常規冷凝方法收集，蒸餾后所得的物料再經洗色過濾，即得高純度的1，2-雙（三丁酮肟基硅基）乙烷交聯劑成品。

本方法可實現反應轉化率高、原料回收率高，其所得產品收率可達到95%左右，其中1，2-雙（三丁酮肟基硅基）乙烷的含量超過95%。

本發明的化學反應式如下：

本發明的反應原理

1,2-雙（三氯硅基）乙烷、丁酮肟和庚烷溶劑按一定比例反應，反應完全后通氨氣中和反應生成的丁酮肟鹽酸鹽，反應生成1，2-雙（三丁酮肟基硅基）乙烷和氯化銨固體物，其中庚烷溶劑在反應過程中的作用是使物料能更好的溶解，傳熱傳質效果好。

反應結束后，過濾除掉白色氯化銨固體物，并用庚烷溶劑對氯化銨固體物進行處理，再蒸發出溶劑和未反應的丁酮肟，冷凝收集得到庚烷溶劑和丁酮肟，蒸餾后所得的1，2-雙（三丁酮肟基硅基）乙烷產品（粗品）經洗色過濾即可得到高純度的1，2-雙（三丁酮肟基硅基）乙烷交聯劑成品。整個合成過程，庚烷溶劑的回收率可達到97%，原料丁酮肟回收率可達到98%，產品產率95%左右，產品含量超過95%，氯離子含量低于20ppm，且物料可以充分循環使用。

本發明與現有技術相比的優點如下：

1）、本發明的1,2-雙（三丁酮肟基硅基）乙烷為全新?化學結構的肟型交聯劑。

2）、本發明的產品可以代替VOS、TOS在肟型膠中使用，充分提高膠的深度固化、降低膠的模量。

3）、本發明優化了工藝，操作簡單，產品易于分離。

具體實施方式

實施例1：