[發明專利]一種自組裝三維Pt/TiO2分級結構光催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410363396.6
• 申請日: 2014-07-28
• 公開（公告）號: CN104128178B
• 公開（公告）日: 2016-10-19
• 發明（設計）人: 于洪文;李海彥
• 申請（專利權）人: 中國科學院東北地理與農業生態研究所
• 主分類號: B01J23/42
• 分類號: B01J23/42;C01B3/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

技術領域

本發明涉及一種Pt/TiO₂光催化劑的制備方法。?

背景技術

能源是經濟社會發展的基礎，隨著世界各國對能源需求的不斷加大，人類正面臨著礦物燃料枯竭與環境污染的雙重威脅，發展新能源及可再生潔凈能源已迫在眉睫。氫能因其儲量豐富、清潔、可再生等優點被認為是可以取代石油、煤和天然氣的最理想、最有應用前景的綠色能源。自從20世紀70年代初日本科學家Fujishima和Honda發現TiO₂電極上的光電解水產氫現象后，利用半導體材料光催化分解水制氫成為全世界關注的研究方向，被認為是從根本上解決能源短缺問題的一個理想途徑。在眾多半導體材料中，TiO₂因廉價、無毒、穩定、優異的光學性能、催化性能和光電轉換性能等優點倍受青睞，目前的挑戰是如何提高其光解水制氫的量子效率。?

光催化分解水制氫的量子效率與光催化劑的結構以及助催化劑密切相關。一般說來，光催化劑具有較好的結晶度、較短的載流子傳輸距離、大比表面積等特點有利于提高其催化活性，而具有分級結構的3D光催化劑恰能滿足上述條件，相關研究報道較多。目前制備TiO₂分級結構的方法主要是模板法，然而在移除模板的過程中，需要借助高溫煅燒或化學試劑腐蝕，反應過程不易控制，容易出現坍陷問題。?

在制氫過程中，助催化劑擔載在光催化劑表面一方面能夠促進光生電子-空穴對的分離，另一方面作為活性位存在，能有效降低H₂產生的過電位。Pt是最常用的助催化劑，目前，Pt/TiO₂光催化劑的制備都是通過兩步法來實現的，首先制備TiO₂材料，繼而通過光還原或浸漬-煅燒還原法在TiO₂表面擔載Pt納米粒子，需要外加光源、犧牲劑或高溫環境，制備過程相對繁瑣。鑒于上述問題，發展一種簡單、綠色的一步法制備3D?Pt/TiO₂分級結構是非常有意義的。?

發明內容

本發明的目的是要解決現有Pt/TiO₂光催化劑的制備方法需要外加光源、犧牲劑或高溫環境，制備過程繁瑣，催化性能低的問題，而提供一種自組裝三維Pt/TiO₂分級結構光催化劑的制備方法。?

一種自組裝三維Pt/TiO₂分級結構光催化劑的制備方法，是按以下步驟完成的：?

一、首先將鈦酸四丁酯/乙二醇混合溶液與氯鉑酸/乙二醇混合溶液混合，得到混合溶?液A；再將混合溶液A加入到濃度為5mol/L～10mol/L的NaOH水溶液中，在攪拌速度為200r/min～400r/min的條件下攪拌1h～3h，得到混合溶液B；?

步驟一所述的鈦酸四丁酯/乙二醇混合溶液由鈦酸四丁酯和乙二醇混合而成，且所述的鈦酸四丁酯/乙二醇混合溶液中鈦酸四丁酯的濃度為0.1mol/L～0.5mol/L；?

步驟一所述的氯鉑酸/乙二醇混合溶液由氯鉑酸和乙二醇混合而成，且所述的氯鉑酸/乙二醇混合溶液中氯鉑酸的濃度為1mmol/L～10mmol/L；?

步驟一所述的鈦酸四丁酯/乙二醇混合溶液與氯鉑酸/乙二醇混合溶液的體積比為1:(0.1～0.2)；?

步驟一所述的混合溶液A與濃度為5mol/L～10mol/L的NaOH水溶液的體積比為1:(1～3)；?

二、將混合溶液B轉移到反應釜中，在溫度為120℃～200℃下反應5h～24h，得到淺灰色沉淀物；將淺灰色沉淀物進行離心分離，得到離心后的淺灰色沉淀物；依次使用稀鹽酸、去離子水和乙醇對離心后的淺灰色沉淀物進行洗滌，直至洗滌液的pH＝7，得到洗滌后的沉淀物；再將洗滌后的沉淀物置于溫度為40℃～100℃的烘箱中干燥2h～24h；得到干燥后的沉淀物；?

三、再將干燥后的沉淀物置于馬弗爐中，在溫度為450℃～600℃下煅燒2h～4h，得到自組裝三維Pt/TiO₂分級結構光催化劑。?