[發明專利]一種用于檢測NOx的稀土摻雜改性的石墨烯復合材料氣敏元件及其制備方法

有效

• 申請號: 201410363368.4
• 申請日: 2014-07-28
• 公開（公告）號: CN104122305A
• 公開（公告）日: 2014-10-29
• 發明（設計）人: 李麗;宋嘉寶;王婧超;田野;史克英
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

1.一種用于檢測NO_x的稀土摻雜改性的石墨烯復合材料氣敏元件，其特征在于一種用于檢測NO_x的稀土摻雜改性的石墨烯復合材料氣敏元件由石墨烯、蒸餾水、濃度為10mmol/L～20mmol/L的醋酸銅溶液、濃度為10mmol/L～20mmol/L的硝酸鈰溶液、濃度為16mmol/L～32mmol/L的氫氧化鈉溶液及濃度為6mmol/L～12mmol/L的葡萄糖溶液制備，得到稀土摻雜改性的石墨烯復合材料，將稀土摻雜改性的石墨烯復合材料與分散劑混合，并將分散液滴加到金叉指電極表面，最后烘干制備而成；

所述的石墨烯的質量與蒸餾水的體積比為1g:(5～10)L；所述的石墨烯的質量與濃度為10mmol/L～20mmol/L的醋酸銅溶液的體積比為1g:(4～8)L；所述的石墨烯的質量與濃度為10mmol/L～20mmol/L的硝酸鈰溶液的體積比為1g:(0.1～0.2)L；所述的石墨烯的質量與濃度為16mmol/L～32mmol/L的氫氧化鈉溶液的體積比為1g:(5～10)L；所述的石墨烯的質量與濃度為6mmol/L～12mmol/L的葡萄糖溶液的體積比為1g:(6～12)L；所述的稀土摻雜改性的石墨烯復合材料的質量與分散劑的體積比為1g:(0.8～1.2)L。

2.根據權利要求1所述的一種用于檢測NO_x的稀土摻雜改性的石墨烯復合材料氣敏元件，其特征在于所述的石墨烯為氧化石墨或膨脹石墨。

3.根據權利要求2所述的一種用于檢測NO_x的稀土摻雜改性的石墨烯復合材料氣敏元件，其特征在于所述的氧化石墨是按以下步驟制備的：

一、天然鱗片石墨的處理：將質量分數為18％～22％的H₂SO₄置于反應容器中，在油浴條件下將反應容器加熱至88℃～92℃，再加入過硫酸鉀，且過硫酸鉀在16min～20min內加入完畢，然后加入P₂O₅并降溫至75℃～80℃，在溫度為75℃～80℃及攪拌條件下，加入200目～300目的天然鱗片石墨并反應30min～40min，得到混合物，將混合物置于溫度為75℃～85℃的烘箱內干燥4h～5h，最后將干燥后的混合物進行水洗至洗滌液的pH為7，得到預處理后的石墨；所述的天然鱗片石墨的質量與質量分數為18％～22％的H₂SO₄的體積比為1g:(5～6)mL；所述的天然鱗片石墨與過硫酸鉀的質量比為1:(1～2)；所述的天然鱗片石墨與P₂O₅的質量比為1:(1～2)；

二、氧化過程：

將質量分數為18％～20％的H₂SO₄置于反應容器中，加入預處理后的石墨，在溫度為10℃以下及攪拌條件下加入KMNO₄，再將反應容器升溫至30℃～36℃，并在溫度為30℃～36℃下反應2h～3h，然后加入去離子水A稀釋，再加入去離子水B終止反應，然后向反應容器中逐滴加入H₂O₂，得到金黃色混合物，將金黃色混合物靜置24h～48h，取上層清液并進行離心洗滌，最后將離心洗滌后的產物置于溫度為60℃～80℃的真空干燥箱中進行烘干，得到氧化石墨粗品，然后將氧化石墨粗品經過半透膜進行滲析，得到純化后的氧化石墨，烘干，得到氧化石墨；所述的預處理后的石墨的質量與質量分數為18％～20％的H₂SO₄的體積比為1g:(50～55)mL；所述的預處理后的石墨與KMNO₄的質量比為1:(6～8)；所述的預處理后的石墨的質量與去離子水A的體積比為1g:(100～105)mL；所述的預處理后的石墨的質量與去離子水B的體積比為1g:(305～315)mL；所述的預處理后的石墨的質量與H₂O₂的體積比為1g:(5～6)mL；

所述的膨脹石墨是按以下步驟制備的：將天然鱗片石墨采用交替微波法進行熱處理，得到蠕蟲形狀的膨脹石墨粗品，然后將膨脹石墨粗品經過半透膜進行滲析，得到純化后的膨脹石墨，烘干，得到膨脹石墨；所述的膨脹石墨尺寸為300目。