[發明專利]一種乙烯基三烷氧基硅烷偶聯劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410363252.0
• 申請日: 2014-07-29
• 公開（公告）號: CN104072535B
• 公開（公告）日: 2016-11-30
• 發明（設計）人: 王欣;劉宇;甘俊;陳圣云;甘書官
• 申請（專利權）人: 荊州市江漢精細化工有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 荊州市亞德專利事務所(普通合伙) 42216
• 代理人: 方風波

1.一種乙烯基三烷氧基硅烷偶聯劑的制備方法，其特征在于：它包括如下步驟：

（1）、在帶有磁力攪拌、恒壓滴液漏斗、乙炔通氣管、溫度計和低溫冷凝器的四口反應燒瓶中投入一定量的1,?2-雙三烷氧基硅基乙烷溶劑，然后開始慢速通入干燥、凈化過的乙炔氣體，置換體系里的空氣后，繼續通乙炔，速度控制在50~300ml/min；

（2）、使用微量進樣器向反應體系中加入催化劑Pt（0）二乙烯基四甲基二硅氧烷溶液，催化劑與三烷氧基氫硅烷的摩爾比為1~100×10^-6：1；催化劑加完后，體系開始慢慢升溫；

（3）、當反應體系里的溫度達到預定的反應溫度時，開始滴加三烷氧基氫硅烷原料，滴加速度控制勻速，滴加時間控制在2~5小時，反應過程中溫度控制在25~120℃；

（4）、三烷氧基氫硅烷原料滴加完后，然后取反應液進行檢測分析，當檢測反應液中三烷氧基氫硅烷的含量介于0.1~1.0%之間時，停止反應，并同時停止通乙炔，開始慢慢降溫，得到反應粗品；

（5）、將反應粗品轉移至精餾裝置中，減壓精餾得到乙烯基三烷氧基硅烷成品，摩爾收率達到98%以上，產品含量為99.5%以上，氯離子含量小于10ppm；

（6）、精餾后的后餾成分為1,?2-雙三烷氧基硅基乙烷，可以在下次反應中繼續作為溶劑使用；

本發明的化學反應式如下：

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2.根據權利要求1所述的一種乙烯基三烷氧基硅烷偶聯劑的制備方法，其特征在于：所述的三烷氧基氫硅烷為三甲氧基氫硅烷、三乙氧基氫硅烷、三（2-甲氧乙氧基）氫硅烷、三異丙氧基氫硅烷、三正丙氧基硅烷、三丁氧基硅烷等中的任意一種。