[發明專利]一種回收和制備金屬鉻的方法

有效

• 申請號: 201410363103.4
• 申請日: 2014-07-28
• 公開（公告）號: CN104099478A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發明（設計）人: 李平
• 申請（專利權）人: 李平
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B34/32;C22B3/44;C22B3/26
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種回收和制備金屬鉻的方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)在待處理的含鉻溶液中加入適量的硫酸鈉或磷酸二氫鈉，調節溶液的pH至2～4，在40～50℃下加熱攪拌6～7h，使含鉻的溶液中的鉻(VI)還原為鉻(III)；

(2)在步驟(1)處理完的溶液中加入有機溶劑，充分混合，靜置或離心分相得到液-液相體系，上層為有機溶劑相，且鉻(III)全部轉移到有機溶劑相中；

(3)利用pH低于2.0的酸溶液將有機溶劑相負載的鉻(III)反萃回收；

(4)調節第(3)步反萃回收所得的鉻溶液pH調至8.3～8.6，鉻以水合物沉淀Cr(OH)3·nH₂O的形式析出，利用微波加熱在1050～1100℃下煅燒2～3h即得到Cr₂O₃粉末；

(5)將Cr₂O₃粉末和碳黑粉按照質量比1∶0.25混合均勻，得混合粉料，加入酒精作為成形劑，形成混合濕料，所述混合粉料與酒精的質量比為1∶0.25～1∶0.3；將混合濕料壓制成混合濕料塊，所述混合濕料塊的質量為80g～150g，壓制混合濕料塊的壓力為0.2MPa～0.5Mpa；在150℃～250℃下烘干，得混合料塊；利用帶循環水冷裝置的液壓粗碎機對混合料塊進行機械破碎，使其破碎成3mm以下的顆粒；

(6)將破碎后的混合顆粒放入微波高溫還原爐內的氧化鋁坩堝中，至加入的混合顆粒表面距離坩堝上邊沿12～15mm時停止加料，關閉爐門，將真空爐真空度控制在20Pa～40Pa，利用微波加熱以180～200℃/h的升溫速率將爐內環境溫度提升至1350℃～1500℃，保溫1～2小時；將真空度提升至2000Pa～5000Pa，在1350℃～1500℃下保溫15h～25h，使Cr₂O₃被碳黑還原，得到金屬鉻顆粒，留存；

(7)利用鉻的低溫脆性，將金屬鉻顆粒浸泡在液氮里，同時進行低溫振動研磨，時間為2～3小時；將低溫液氮研磨后的金屬鉻粉在真空烘箱中，在100℃、真空度為2000Pa～5000Pa下進行低溫干燥5小時，最后進行篩分，選出-150～-200目的金屬鉻粉；

(8)將步驟(7)中得到的金屬鉻粉再次放入微波高溫還原爐內，利用微波加熱按150～250℃/h的升溫速率將爐內環境溫度升至650℃～750℃，持續保持環境真空度為3.0×10-3Pa～5.0×10-3Pa，保溫1～2小時；然充入純度大于99.9％的氫氣，使爐內環境氫氣氣壓為10～40Pa，利用微波加熱再按100～150℃/h的升溫速率將爐內環境溫度升至1150℃～1250℃；升溫結束后，保溫3～10小時，然后以150～250℃/h的降溫速率降溫至室溫，即得氧含量低于300ppm的金屬鉻粉。

2.根據權利要求1所述的回收和制備金屬鉻的方法，其特征在于步驟(2)中加入的有機溶劑的體積與含鉻的溶液體積比為1∶3～1∶5，所述有機溶劑為二(2-7基己基)磷酸酯、正己烷、煤油、正十二烷、正壬烷、正庚烷中的一種或幾種。

3.根據權利要求1或2所述的回收和制備金屬鉻的方法，其特征在于步驟(3)中的所述酸溶液為稀硫酸、稀鹽酸、稀硝酸或稀磷酸中的一種或幾種；所述酸溶液與有機溶劑相的體積比為1∶3～1∶5。

4.根據權利要求3所述的回收和制備金屬鉻的方法，其特征在于步驟(5)中對混合料塊進行破碎還可采用的是輥輪材質為硬尼龍的輥壓機。

5.根據權利要求2或4所述的回收和制備金屬鉻的方法，其特征在于步驟(7)中該低溫振動研磨是利用納米Al₂O₃與ZrO₂混合制得的高韌性陶瓷材料作成的振動磨簡體襯里和研磨體進行的。