[發(fā)明專利]一種己內(nèi)酰胺精制工藝的改進(jìn)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410362966.X
• 申請(qǐng)日: 2014-07-28
• 公開（公告）號(hào): CN104098495A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳劍;孫偉杰;尹學(xué)軍;袁霞;羅和安
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湘潭大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D201/16
• 分類號(hào): C07D201/16;C07D223/10
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務(wù)所(普通合伙) 43108
• 代理人: 顏昌偉

1.一種己內(nèi)酰胺精制工藝的改進(jìn)方法，其特征在于包括如下步驟：

1)粗己內(nèi)酰胺通過預(yù)蒸餾脫除重組分之后，與水配制成己內(nèi)酰胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％-90％的溶液，或粗己內(nèi)酰胺通過堿反應(yīng)、堿蒸餾脫除重組分之后，與水配制成己內(nèi)酰胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％-90％的溶液；

2)己內(nèi)酰胺溶液通過裝填了陰陽(yáng)離子交換樹脂的裝置進(jìn)行離子交換吸附，脫除電解雜質(zhì)和部分有機(jī)雜質(zhì)，得到純化的粗己內(nèi)酰胺。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己內(nèi)酰胺精制工藝的改進(jìn)方法，其特征在于：所述步驟1)的粗己內(nèi)酰胺由含己內(nèi)酰胺的酰胺油經(jīng)苛化、萃取、加氫、濃縮工序獲得。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的己內(nèi)酰胺精制工藝的改進(jìn)方法，其特征在于：所述的陰陽(yáng)離子交換樹脂為凝膠型樹脂，陰離子功能基為-N(CH₃)₃-、交換吸附當(dāng)量為0-5eq/L，陽(yáng)離子功能基為-SO₃-，交換吸附當(dāng)量為0-5eq/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的己內(nèi)酰胺精制工藝的改進(jìn)方法，其特征在于：所述的陰陽(yáng)離子交換樹脂，其裝填方式為陰-陽(yáng)-陰串聯(lián)，或者陰-陽(yáng)串聯(lián)，或者陰陽(yáng)樹脂完全混合；其陰離子樹脂體積為陽(yáng)離子樹脂體積的1-4倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的己內(nèi)酰胺精制工藝的改進(jìn)方法，其特征在于：所述離子交換樹脂與物料的接觸方式為逆流接觸。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的己內(nèi)酰胺精制工藝的改進(jìn)方法，其特征在于：所述離子交換吸附的溫度為20-60℃，停留時(shí)間為10-60min。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的己內(nèi)酰胺精制工藝的改進(jìn)方法，其特征在于：所述的含己內(nèi)酰胺的酰胺油為環(huán)己酮肟Beckmann重排后經(jīng)中和的產(chǎn)物，或環(huán)己基甲酸亞硝化后經(jīng)水解、中和的產(chǎn)物。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的己內(nèi)酰胺精制工藝的改進(jìn)方法，其特征在于：所述苛化處理的溫度為20-50℃，pH值為8-10。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的己內(nèi)酰胺精制工藝的改進(jìn)方法，其特征在于：所述萃取包括萃取過程和反萃取過程，所述萃取過程為將苛化處理后的酰胺油用甲苯或苯萃取出己內(nèi)酰胺和部分有機(jī)副產(chǎn)物，此過程中甲苯或苯與酰胺油的相比1：1-7：1；所述反萃取過程為將甲苯或苯中的己內(nèi)酰胺用水進(jìn)行反萃取，得到己內(nèi)酰胺水溶液，有機(jī)副產(chǎn)物仍溶于甲苯或苯中，此過程水與含苯或甲苯的己內(nèi)酰胺溶液的相比為0.1：1-1.5：1。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的己內(nèi)酰胺精制工藝的改進(jìn)方法，其特征在于：所述加氫過程為將萃取后的己內(nèi)酰胺水溶液在雷尼鎳催化劑作用下進(jìn)行加氫，加氫溫度為75-105℃，H₂壓力為600-900kPa，停留時(shí)間為10-60min，催化劑濃度為20mg/L-70mg/L。