[發明專利]一種生產中氯化鋰溶液除鈣工藝

在審

• 申請號: 201410362622.9
• 申請日: 2014-07-28
• 公開（公告）號: CN105293532A
• 公開（公告）日: 2016-02-03
• 發明（設計）人: 李明雄;張磊;李志琴;李明龍;李明坤;陳陽生
• 申請（專利權）人: 李明雄
• 主分類號: C01D3/16
• 分類號: C01D3/16
• 代理公司: 蘇州銘浩知識產權代理事務所(普通合伙) 32246
• 代理人: 包華娟

技術領域

本發明涉及一種溶液除鈣工藝，特別涉及一種生產中氯化鋰溶液除鈣工藝。

背景技術

氯化鋰是白色具有NaCl型面心晶格的規則晶體。氯化鋰應用廣泛市場需求量大，此外受氯化鋰及其衍生產品在受控核聚變反應、鋁鋰合金、鋰離子電池、光通信中的非線性光學材料等行業的需求大幅增長的影響，增加了對原料氯化鋰的需求。目前氯化鋰的生產方法有轉化法、溶液萃取法、離子交換吸附法、鹽析法等。高純度的氯化鋰一般要求達到99.9％，生產中需要將將雜質分離出來，在生產中特別是生產中加入生石灰的工藝中，鈣離子的去除非常困難。現有技術中分離工藝有離子交換、溶液萃取、分步結晶、化學共沉淀等，這些方法存在不同程度的，提純效率低、工藝流程長等問題。

發明內容

本發明的目的是：解決現有技術中的不足，針對在生產中特別是生產中加入生石灰的工藝中，鈣離子的去除非常困難的問題提供一種氯化鋰溶液除鈣工藝。

實現本發明目的的技術方案是：一種生產中氯化鋰溶液除鈣工藝，包括如下工藝步驟將生產工藝中制備的氯化鋰溶液通過冷凝器，溫度降至30～35℃；將降溫后的氯化鋰溶液通過孔徑0.01～0.03μm中空超濾膜，過濾懸浮物；離子交換吸附：將去除懸浮物后的氯化鋰溶液再經過螯合樹脂吸附，吸附去除鈣離子得到。

上述的生產中氯化鋰溶液除鈣工藝，步驟(1)中氯化鋰溶液的流量為5～10m³/h，優選7m³/h，通過冷凝器后溶液溫度降至35℃。

上述的生產中氯化鋰溶液除鈣工藝，步驟(2)氯化鋰溶液通過中空超濾膜的流量為5～8m³/h，優選7m³/h，進出口壓差為0.07～0.1MPa，優選0.1MPa。

上述的生產中氯化鋰溶液除鈣工藝，步驟(3)中氯化鋰溶液流量：7m³/h；解吸酸流量：0.5-1m³/h，酸濃度：6％、再生堿流量：0.5-1m³/h，堿濃度：4％、水淋洗流量：2-3m³/h

上述的生產中氯化鋰溶液除鈣工藝，步驟(3)中載有螯合樹脂的離子交換罐為至少三臺，優選三臺二用一備，每兩臺串聯。

本系統集成了當今液體精制處理的最先進技術：膜過濾+樹脂吸附，膜過濾采用自動化控制，樹脂吸附采用手動操作。工藝運行平穩，質量指標可靠。

膜過濾技術：由于在系統運行中，需要降溫，會有固體懸浮的鈣物質及其他懸浮物析出，析出的懸浮物采用膜過濾去除，不僅降低了鈣去除成本，而且保護了螯合樹脂，提高了樹脂的使用壽命與鈣離子的去除效率。

螯合樹脂吸附技術：螯合樹脂利用其功能基團與鈣離子的特殊螯合作用，去除高鹽含量溶液中的鈣離子，去除徹底。本發明所述螯合樹脂為LSC-500樹脂，優選藍曉科技LSC-500胺基膦酸樹脂，動力學性能更好，將泄露點延遲至一個更長的時間，保證了料液中鈣離子穩定去除到一個更低的水平。本發明所述中空超濾膜優選中國發明專利--親水性聚氯乙烯膜及其制備方法說明書中所述的膜,例如中空纖維素膜，專利公開號為CN101513593。

本發明具有積極的效果：(1)本發明工藝流程短,能夠深度去除氯化鋰溶液中的鈣離子，使得氯化鋰溶液的純度達到99.9％；(2)本發明采用降溫后膜過濾，去除溶液中的懸浮物，能夠有效保護螯合樹脂，并提高樹脂的使用壽命與鈣離子的去除效率。

具體實施方式

實施例中的中空超濾膜為市場所售中空超濾膜或專利公開號為CN101513593,專利說明書中所述的中空纖維素膜。

(實施例1)

從氯化鋰生產中生成的含有鈣離子的料液，PH：6，T：50℃。將前述料液以5.50m³/h的流量通過冷凝器，溫度降至35℃。降溫后的料液以7m³/h的流量通過孔徑為0.01μm的中空超濾膜，過濾掉懸浮物，料液進出口壓差為0.08MPa。經膜過濾的料液通入載有螯合樹脂的離子交換罐，各工藝參數如下：氯化鋰溶液流量：7m³/h；解吸酸流量：0.6m³/h，酸濃度：6％、再生堿流量：0.5m³/h，堿濃度：4％、水淋洗流量：2m³/h。所述離子交換罐為3臺，二用一備，每兩臺串聯。

經兩層過濾氯化鋰溶液的純度為99.9％。

(實施例2)