[發明專利]一種重金屬濃堿液體中淺鉻黃濃度的檢測方法

有效

• 申請號: 201410362612.5
• 申請日: 2014-07-28
• 公開（公告）號: CN104132926A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發明（設計）人: 李曉麗;孫嬋駿;何勇
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

技術領域

本發明涉及淺鉻黃濃度檢測技術領域，具體涉及一種重金屬濃堿液體中淺鉻黃濃度的檢測方法。

背景技術

淺鉻黃是鉛鉻黃的其中一種，是一種用作油性合成樹脂涂料、印刷油墨、水彩和油彩的顏料，色紙、橡膠和塑料制品的無機著色顏料，由于其具有完善的顏料應用性能、相對低廉的價格和完整的色澤范圍，因此得到了廣泛的應用。其主要化學成分為鉻酸鉛，鉻酸鉛對人體的危害是巨大的，可引起貧血、腎損害、鉛中毒、皮炎、濕疹、鉻鼻病和皮膚潰瘍等，國際癌癥研究中心(IARC)已將“鉻和某些鉻化合物”列入對人類致癌的化學物質。而每生產1噸鉛鉻黃顏料大約排放出120-150噸廢水，廢水中一般含有超過國家排放標準5-10倍以上的鉛、鉻離子及其化合物的懸浮物。廢水的治理主要是通過調節液體的pH值，使鉛、鉻離子反應生成沉淀，以達到去除的效果。

目前對液體中淺鉻黃的檢測主要是通過測定液體中鉛、鉻等重金屬來評定的，主要的檢測方法主要有：原子吸收光譜法、電感耦合等離子體法、原子熒光光譜法和溶出伏安法等。

原子吸收光譜法、電感耦合等離子體法、原子熒光光譜法和溶出伏安法等測試方法都具有自身的優點和缺點，如：優點是選擇性強、靈敏度高、分析范圍廣，但是在多元素檢測時不能同時分析，難熔元素的檢測靈敏度差，對于基體復雜的樣品分析，尚存某些干擾問題需要解決。根據溶出過程中所得到的伏安曲線來進行定量分析；溶出伏安法的靈敏度很高，在超純物質分析中具有實用價值，但是影響溶出電流的因素有很多，如富集時間、攪拌速度和電位掃描速率等。

更重要的是以上方法都是通過鑒定溶液中重金屬鉛和鉻的存在，進而推斷出液體中殘留的淺鉻黃含量，但是在液體處理過程中，無法排除鉛、鉻的其他來源。所以，單靠重金屬鉛和鉻的檢測無法確定液體中鉛、鉻一定來源于淺鉻黃。并且用以上方法檢測時需要用到大量的試劑進行前處理，過程繁瑣，無法做到快速檢測。此外，目前對淺鉻黃廢水處理過程中，每一流程里殘余淺鉻黃的監測還鮮見報道。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供了一種重金屬濃堿液體中淺鉻黃濃度的檢測方法。

一種重金屬濃堿液體中淺鉻黃濃度的檢測方法，包括：

(1)以不同淺鉻黃濃度的重金屬濃堿液體作為測試樣本，獲取各個測試樣本在設定波數范圍內以硅片為襯底時的拉曼光譜；

(2)根據所有測試樣本的拉曼光譜，分別采用連續投影算法提取若干組特征峰，每組特征峰的數量不同，采用連續投影算法時以520cm^-1處的列向量作為初始投影向量；

(3)利用多元線性回歸分析法確定各組特征峰的驗證均方根誤差，選擇驗證均方根誤差最小的一組特征峰作為特征指紋峰，并以特征指紋峰作為定標波數，根據各個測試樣本的淺鉻黃濃度，以及相應拉曼光譜中各個定標波數處的峰強與520cm^-1處的峰強的比值構建濃度-強度比的第一線性回歸模型作為定標模型；

所述的線性回歸模型為：

Y＝73.857+0.183λ₁+0.321λ₂+0.139λ₃-0.557λ₄-0.003576λ₅+0.01553λ₆-0.444λ₇+0.001861λ₈

其中，λ₁、λ₂、λ₃、λ₄、λ₅、λ₆、λ₇和λ₈分別為1066cm^-1、971cm^-1、847cm^-1、718cm^-1、526cm^-1、460cm^-1、416cm^-1和112cm^-1處的峰強與520cm^-1處的峰強的比值；

(4)獲取待測樣本在設定波數范圍內以硅片為襯底時的拉曼光譜，計算該拉曼光譜中各個定標波數處的峰強和520cm^-1處的峰強的比值，并代入定標模型計算得到待測樣本中淺鉻黃的濃度。