[發明專利]一種重金屬濃堿液體中桔鉻黃濃度的檢測方法

有效

• 申請號: 201410362503.3
• 申請日: 2014-07-28
• 公開（公告）號: CN104132922B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發明（設計）人: 蘇珍珠;李曉麗;何勇;孫嬋駿
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司33224
• 代理人: 胡紅娟

技術領域

本發明涉及桔鉻黃濃度檢測技術領域，具體涉及一種重金屬濃堿液體中桔鉻黃濃度的檢測方法。

背景技術

桔鉻黃是鉛鉻黃的其中一種，是一種用作油性合成樹脂涂料、印刷油墨、水彩和油彩的顏料，色紙、橡膠和塑料制品的無機著色顏料，由于其具有完善的顏料應用性能、相對低廉的價格和完整的色澤范圍，因此得到了廣泛的應用。其主要化學成分為鉻酸鉛，鉻酸鉛對人體的危害是巨大的，可引起貧血、腎損害、鉛中毒、皮炎、濕疹、鉻鼻病和皮膚潰瘍等，國際癌癥研究中心(IARC)已將“鉻和某些鉻化合物”列入對人類致癌的化學物質。而每生產1噸鉛鉻黃顏料大約排放出120-150噸廢水，廢水中一般含有超過國家排放標準5-10倍以上的鉛、鉻離子及其化合物的懸浮物。廢水的治理主要是通過調節液體的pH值，使鉛、鉻離子反應生成沉淀，以達到去除的效果。

目前對液體中桔鉻黃的檢測主要是通過測定液體中鉛、鉻等重金屬來評定的，主要的檢測方法主要有：原子吸收光譜法、電感耦合等離子體法、原子熒光光譜法和溶出伏安法等。

原子吸收光譜法是基于蒸氣相中被測元素的基態原子對其原子共振輻射的吸收強度來測定試樣中被測元素含量的一種方法。該法的優點是選擇性強、靈敏度高、分析范圍廣，但是在多元素檢測時不能同時分析，難熔元素的檢測靈敏度差，對于基體復雜的樣品分析，尚存某些干擾問題需要解決。

電感耦合等離子體法主要包括電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)法和電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)法。ICP-AES是高頻感應電流產生的高溫將反應氣加熱、電離，利用元素發出的特征譜線進行測定，它的靈敏度高，干擾小，線性寬，可同時或順序測定多種金屬元素；電感藕合等離子體質譜(ICP-MS)分析技術是將電感藕合等離子體與質譜聯用，利用電感藕合等離子體使樣品汽化，將待測金屬分離出來，從而進人質譜進行測定，通過離子荷質比進行無機元素的定性分析、半定量分析、定量分析，同時進行多種元素及同位素的測定，具有比原子吸收法更低的檢測限，是痕量元素分析領域中最先進的方法，但價格昂貴，易受污染。

原子熒光光譜法(AFS)的原理是原子蒸氣吸收一定波長的光輻射而被激發，受激原子隨后通過激發過程發射出一定波長的光輻射，在一定的實驗條件下，其輻射強度與原子濃度成正比。原子熒光光譜法具有靈敏度高，選擇性強，試樣量少和方法簡單等特點；但其不足之處是應用范圍還不夠廣泛。

溶出伏安法又稱反向溶出極譜法，這種方法是使被測的物質，在待測離子極譜分析產生極限電流的電位下電解一定的時間，然后改變電極的電位，使富集在該電極上的物質重新溶出，根據溶出過程中所得到的伏安曲線來進行定量分析。該方法的靈敏度很高，故在超純物質分析中具有實用價值，但是影響溶出電流的因素有很多，如富集時間、攪拌速度和電位掃描速率等。

以上方法都是通過鑒定溶液中重金屬鉛和鉻的存在，進而推斷出液體中殘留的桔鉻黃含量，但是在液體處理過程中，無法排除鉛、鉻的其他來源。所以，單靠重金屬鉛和鉻的檢測無法確定液體中鉛、鉻一定來源于桔鉻黃。并且用以上方法檢測時需要用到大量的試劑進行前處理，過程繁瑣，無法做到快速檢測。此外，目前對桔鉻黃廢水處理過程中，每一流程里殘余桔鉻黃的監測還鮮見報道。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供了一種重金屬濃堿液體中桔鉻黃濃度的檢測方法。

一種重金屬濃堿液體中桔鉻黃濃度的檢測方法，包括：

(1)以不同桔鉻黃濃度的重金屬濃堿液體作為測試樣本，獲取各個測試樣本在設定波數范圍內以硅片為襯底時的拉曼光譜；

(2)根據所有測試樣本的拉曼光譜，分別采用連續投影算法提取若干組特征峰，每組特征峰的數量不同，采用連續投影算法時以520cm^-1處的列向量作為初始投影向量；

(3)利用多元線性回歸分析法確定各組特征峰的驗證均方根誤差，選擇驗證均方根誤差最小的一組特征峰作為特征指紋峰，并以特征指紋峰作為定標波數，根據各個測試樣本的桔鉻黃濃度，以及相應拉曼光譜中各個定標波數處的峰強與520cm^-1處的峰強的比值構建濃度-強度比的第一線性回歸模型作為定標模型；

所述的線性回歸模型為：