[發明專利]用于發光二極管的發光玻璃/微晶玻璃的制備方法

有效

• 申請號: 201410362320.1
• 申請日: 2014-07-28
• 公開（公告）號: CN104108879A
• 公開（公告）日: 2014-10-22
• 發明（設計）人: 張占輝;李波;章政;趙祺;彭偉康;黃志良
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C03C4/12
• 分類號: C03C4/12;C03C3/16;C03C10/02
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

技術領域

本發明屬于發光材料技術領域，具體涉及一種適用于發光二極管的CaO-Na₂O-P₂O₅系統發光玻璃/微晶玻璃制備方法。

背景技術

白光發光二極管(LED)與傳統照明光源相比具有高效節能、使用安全、體積小、使用壽命長、控制性強、無污染、發光穩定等優點，因此被看作是引領21世紀照明的新光源和最具魅力的朝陽產業。目前商用的白光LED主要是由環氧樹脂將熒光粉涂敷在藍光芯片上組成，而環氧樹脂導熱能力差且易老化，這些問題嚴重影響了白光LED的發光效率和使用壽命。為了避免上述問題，近年來用發光玻璃/微晶玻璃替代熒光粉的研究引起了人們的極大關注。由于玻璃或微晶玻璃的熱導率遠高于封裝樹脂，因此用發光玻璃/微晶玻璃代替熒光粉將可大大緩解白光LED散熱不良的問題，且可避免封裝樹脂易老化、樹脂封裝熒光粉不易回收等問題。其中，磷酸鹽系統玻璃/微晶玻璃具有制備溫度低、化學穩定性好、易于稀土離子摻雜、原料廉價易得等特點。姜斌等(材料科學與工程學報，2012年，第30卷第1期，第45-49頁)采用高溫固相熔融法在弱還原氣氛下制備了Ce³⁺離子摻雜的Y₂O₃-Al₂O₃-SiO₂系基礎玻璃，并在1250-1300℃熱處理一定時間制備了晶相為Y₃Al₅O₁₂(YAG)的黃色微晶玻璃，該微晶玻璃具有替代白光LED中商用YAG:Ce³⁺黃色熒光粉的潛質，但存在發光顏色單一、制備溫度高等缺點。王英(天津師范大學碩士學位論文，2012年)采用熔融法制備了P₂O₅-CaO系統磷酸鹽微晶玻璃，按P₂O₅：CaO摩爾比為1：1的原料組成在1200℃熔融，經熱處理得到的微晶相為偏磷酸鈣，未討論微晶玻璃的晶相控制和熒光性質。李芳(浙江師范大學碩士學位論文，2012年)采用熔融淬冷和熱處理法制備了Eu³⁺摻雜的YPO₄微晶玻璃，基礎玻璃組成為SiO₂-Al₂O₃-Na₂CO₃-NaF-YF₃-P₂O₅-Eu₂O₃，熔融溫度為1450℃，存在基礎玻璃組成復雜、制備溫度高、晶相不可控、發光顏色不易調等不足。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用于發光二極管的發光玻璃/微晶玻璃的制備方法，其產品溫度低、透明度高、發光效率高、發光性質穩定、晶相可控的效果，發光顏色不僅可以通過改變摻入的發光離子種類和濃度進行調節，還可以通過改變成核及晶化的溫度和時間進行調節。

為達到上述目的，采用技術方案如下：

用于發光二極管的發光玻璃的制備方法，包括以下步驟：

1)在CaO-Na₂O-P₂O₅系統基礎玻璃的原料中加入發光離子的氧化物，升溫至800-1200℃保溫0.5-3h，得到澄清均勻的玻璃熔融液；將熔融液倒入300～400℃的不銹鋼模具中急冷得到成型玻璃；

2)將成型玻璃于400～550℃下保溫15min～3h，隨爐冷卻至室溫，制得發光玻璃。

用于發光二極管的發光微晶玻璃的制備方法，還包括成核、晶化過程：

1)在CaO-Na₂O-P₂O₅系統基礎玻璃的原料中加入發光離子的氧化物，升溫至800-1200℃保溫0.5-3h，得到澄清均勻的玻璃熔融液；將熔融液倒入300～400℃的不銹鋼模具中急冷得到成型玻璃；

2)將成型玻璃于400～550℃下保溫15min～3h，隨爐冷卻至室溫，制得發光玻璃。

3)將發光玻璃從室溫升溫至350～450℃并保溫1～10h，再在400～600℃下保溫1～10h，之后隨爐冷卻，制得發光微晶玻璃。

按上述方案，所述基礎玻璃的原料按照摩爾量的比CaO：Na₂O：P₂O₅為(1-4):(0-2):(4-7.5)。