[發(fā)明專利]微波有機(jī)改性顆粒膨潤土/凹凸棒土吸附劑及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410362061.2
• 申請日: 2014-07-28
• 公開（公告）號: CN104069822A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉紅;秦雄;阮霞;范先媛
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢科技大學(xué)
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/58
• 代理公司: 武漢科皓知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于吸附劑技術(shù)領(lǐng)域。尤其涉及一種微波有機(jī)改性顆粒膨潤土/凹凸棒土吸附劑及其制備方法。

背景技術(shù)

天然粘土廉價易得且比表面積大，對無機(jī)、有機(jī)污染物都有一定的吸附能力。膨潤土是一類資源豐富、價格低廉的層狀天然礦物粘土，未改性前對疏水性有機(jī)物吸附能力不強(qiáng)。由于膨潤土基本結(jié)構(gòu)為兩層Si-O四面體中間夾一層A1-O八面體，其中Si⁴⁺、Al³⁺可以被Mg²⁺、Fe²⁺、Li⁺和Ni²⁺低價離子代替，從而造成膨潤土晶胞電價不飽和，使膨潤土層間帶永久性負(fù)電荷，這種負(fù)電荷通常由層間具有交換性的水合陽離子來平衡。因此，天然膨潤土具有良好的離子交換性能，利用膨潤土的這種離子交換性能可以根據(jù)目標(biāo)污染物的結(jié)構(gòu)性質(zhì)對膨潤土表面進(jìn)行合適的改性，改性后的膨潤土對污染物具有更高的吸附性能。zhu等用帶有較長碳鏈的表面活性劑改性膨潤土表面，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明改性后的有機(jī)膨潤土對有機(jī)污染物的吸附能力明顯提高(L.?Zhu,?X.?Ruan,?B.?Chen,?R.?Zhu.?Efficient?removal?and?mechanisms?of?water?soluble?aromatic?contaminants?by?a?reduced-charge?bentonite?modified?with?benzyltrimethyl—ammonium?cation.?Chemosphere.?2008,?70:?1987-1994)，但是他們所用的常規(guī)改性法改性時間長，耗能高，過濾液會帶來污染問題。

微波加熱依靠其穿透能力較強(qiáng)的特點(diǎn)，使物料內(nèi)外幾乎同時加熱，而傳統(tǒng)加熱方式是對物料由表及里依靠熱傳導(dǎo)方式加熱，因此微波較傳統(tǒng)加熱速度更快，節(jié)省了加熱時間和減少了熱散失。李濟(jì)吾等研究發(fā)現(xiàn)，用微波合成有機(jī)膨潤土，不需攪拌，離子交換反應(yīng)時間短，在相同條件下對水中酸性大紅的去除率較常規(guī)法制得的有機(jī)膨潤土提高了50.89%，達(dá)97.21%(李濟(jì)吾，朱利中，蔡偉健.?微波合成有機(jī)膨潤土及其吸附水中有機(jī)物的性能.?中國環(huán)境科學(xué).?2004,?24(6):?665-669)，但是他們微波改性針對的是粉末狀膨潤土，由于膨潤土有溶脹性，用粉末狀膨潤土處理廢水會帶來二次污染的問題，此外，微波過后還是會產(chǎn)生濾液，在使用高濃度表面活性劑改性時，還需將材料表面的表面活性劑洗滌掉，洗滌液也是一種污染源。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，目的是提供一種工藝簡單、改性時間短、能耗低和環(huán)境友好的微波有機(jī)改性顆粒膨潤土/凹凸棒土吸附劑的制備方法；用該方法制備的微波有機(jī)改性顆粒膨潤土/凹凸棒土吸附劑粒徑大、易沉降和吸附性能良好，適用于對含重金屬離子和氯代酚廢水的處理。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案的制備方法是：

步驟一、以膨潤土粉末和凹凸棒土粉末為原料，混合，得到粉末狀膨潤土/凹凸棒土；再向粉末狀膨潤土/凹凸棒土中加水，混合均勻，得到泥塊狀膨潤土/凹凸棒土；然后將所述泥塊狀膨潤土/凹凸棒土在100~110℃的條件下干燥16~24h，制得塊狀膨潤土/凹凸棒土。

其中：膨潤土粉末︰凹凸棒土粉末的質(zhì)量比為1︰(0.3~0.5)；粉末狀膨潤土/凹凸棒土︰水的質(zhì)量比為1︰(1.2~2)。

步驟二、將所述塊狀膨潤土/凹凸棒土破碎至粒徑為0.2~0.9mm，得到顆粒膨潤土/凹凸棒土，再將顆粒膨潤土/凹凸棒土在720~780℃的條件下煅燒2~2.5h，得到煅燒后的顆粒膨潤土/凹凸棒土。

步驟三、在50~80℃條件下，將十六烷基三甲基溴化銨按煅燒后的顆粒膨潤土/凹凸棒土的25~200%CEC（即陽離子交換容量，下同）溶于0.95~1L蒸餾水中，得到十六烷基三甲基溴化銨溶液。

步驟四、將煅燒后的顆粒膨潤土/凹凸棒土裝入紗布袋子，再以每升十六烷基三甲基溴化銨溶液中加入煅燒后的顆粒膨潤土/凹凸棒土100~106g的比例，向十六烷基三甲基溴化銨溶液中加入煅燒后的顆粒膨潤土/凹凸棒土，得到十六烷基三甲基溴化銨與煅燒后的顆粒膨潤土/凹凸棒土的混合液，然后將十六烷基三甲基溴化銨與煅燒后的顆粒膨潤土/凹凸棒土的混合液置于微波爐中微波15~90min，制得微波有機(jī)改性顆粒膨潤土/凹凸棒土吸附劑。

所述膨潤土粉末的CEC為90~110mmol/100g。

所述微波爐的功率為500~5000W。

由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果：