[發(fā)明專利]二硝基甲苯連續(xù)液相催化加氫還原生產二氨基甲苯的裝置及方法

無效

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• 申請日: 2014-07-28
• 公開（公告）號: CN104098475A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發(fā)明（設計）人: 石祖嘉;章燕軍;臧維東;沈學軍;郭奎;龔雷;吳安農
• 申請（專利權）人: 淮安嘉誠高新化工股份有限公司
• 主分類號: C07C209/36
• 分類號: C07C209/36;C07C211/50
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所 32110
• 代理人: 韓曉斌

技術領域

本發(fā)明涉及二氨基甲苯的裝置及方法，具體涉及一種二硝基甲苯連續(xù)液相催化加氫還原生產二氨基甲苯的裝置及方法。

背景技術

二氨基甲苯（TDA），又名甲苯二胺，包括2，4-二氨基甲苯和2，6-二氨基甲苯兩種異構體。二氨基甲苯在工業(yè)上有廣泛的應用，最主要用途是作為生產甲苯二異氰酸酯（TDI）的原料，而TDI是生產聚氨酯的重要原料之一。二氨基甲苯是由二硝基甲苯還原制得，還原方法分為三類：第一類為化學還原法，如鐵粉、硫化堿等，第二類為催化加氫還原法，常用的加氫還原金屬催化劑有Pd/C、Pd-Fe/C、Raney-Ni等，第三類是CO/H₂O催化還原法。化學還原法工藝成熟，操作比較簡單，反應條件溫和，但后處理困難、環(huán)境污染嚴重、能耗高；CO/H₂O催化還原法較好地克服了化學還原法后處理困難、環(huán)境污染重、能耗高的缺點，以及催化加氫法對于帶有易還原基團的硝基化合物還原選擇性差的不足，但需要大量催化劑才能得到較高的收率，且催化劑容易失活，目前尚未見工業(yè)化報道；催化加氫法與化學還原法相比，具有產品質量和收率高、適合大批量生產特點，更為重要的是催化加氫法生產過程比化學還原法產生的三廢少，是一種綠色的生產工藝，因此催化加氫還原法是生產二氨基甲苯的主要方法。但是催化加氫反應屬于復雜的氣-液-固三相反應體系，具有強放熱和副反應多等特點，容易生成焦油、甲基苯胺等副產物，且目前大多采用釜式間歇生產，存在著生產周期長、操作繁瑣、勞動強度大、產品質量不穩(wěn)定、投資大、設備利用率低、生產效率低等缺點。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于：提供一種二硝基甲苯連續(xù)液相催化加氫還原生產二氨基甲苯的裝置及方法，有效提高二硝基甲苯加氫還原生產二氨基甲苯的生產效率，具有生產周期短、副反應少、產品收率高、產品質量穩(wěn)定、工藝流程簡單、生產成本低、設備利用效率高、連續(xù)化生產等特點。

本發(fā)明的技術解決方案是：該二氨基甲苯的生產裝置包括加氫反應器、循環(huán)泵、換熱器、錯流過濾器及噴射器，加氫反應器頂部安裝噴射器，加氫反應器底部通過管道與循環(huán)泵的進口連接，循環(huán)泵的出口通過管道與換熱器的進口連接，換熱器的出口通過管道與錯流過濾器的進口連接，錯流過濾器的出口通過管道與噴射器的進口連接。

其中，加氫反應器安裝有夾套，用于加氫初始階段對物料進行升溫。

該二氨基甲苯的生產方法包括以下步驟：將熔融的二硝基甲苯、貴金屬催化劑投入加氫反應器內布好底料，用氮氣將系統(tǒng)內的空氣置換干凈，再用氫氣將氮氣置換干凈；然后開啟進料閥，將熔融的二硝基甲苯連續(xù)送入加氫反應器，二硝基甲苯、貴金屬催化劑質量比為1：0.001-0.005，通入氫氣，進行加氫還原反應，氫化反應溫度為80-120℃、壓力為1.0-2.5MPa；加氫反應器內混合催化劑的氫化液通過循環(huán)泵首先進入換熱器移走反應熱維持體系反應溫度，再經過錯流過濾器，催化劑和部分氫化液與新鮮的二硝基甲苯一起進入噴射器去循環(huán)，另一部分氫化液從錯流過濾器上反應液出口連續(xù)采出，先進行脫水干燥除去水分，再送入精餾分離工序，得到二氨基甲苯產品。

其中，所述的催化劑為鉑碳（Pt/C）催化劑，鉑的質量百分數(shù)為1-5%。

本發(fā)明與現(xiàn)有二氨基甲苯生產裝置及方法相比，具有以下優(yōu)勢：

1、加氫反應單元噴射器及循環(huán)泵的使用，不僅使反應體系獲得了極高的傳質效果，提高了反應速率，還使得整個反應體系實現(xiàn)快速的循環(huán)，保證了反應體系內的溫度各處均等，反應能平穩(wěn)而快速進行；同時極佳的傳質效果，使得反應速度快、反應時間短，大大提高了生產能力；良好的傳熱效果，使加氫反應均勻，減少副反應的發(fā)生，提高了產品質量和收率。

2、設備體積小，工藝流程簡單，一套1萬t/a的二氨基甲苯生產裝置只需要兩臺2.5m³左右的反應器，是釜式反應器體積的二十分之一，設備投資大大節(jié)省，同樣生產能力的釜式反應工藝設備投資為本發(fā)明工藝的10倍左右。

3、貴金屬（Pt?/C）催化劑利用率高，用量少，僅為二硝基甲苯質量的0.1-0.5%，從而節(jié)省了運行成本與投資。

4、反應過程不加溶劑，降低了生產成本。

附圖說明

圖1為二硝基甲苯連續(xù)催化加氫還原生產二氨基甲苯工藝流程圖。

圖中：1加氫反應器，2循環(huán)泵，3換熱器，4錯流過濾器，5噴射器。

具體實施方式

下面結合實施例進一步說明本發(fā)明的技術解決方案，這些實施例不能理解為是對技術方案的限制。