[發明專利]硝基甲苯連續液相催化加氫還原生產甲基苯胺的裝置及方法

有效

• 申請號: 201410361825.6
• 申請日: 2014-07-28
• 公開（公告）號: CN104098474A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發明（設計）人: 石祖嘉;章燕軍;郭奎;陳雪琴;臧維東;沈學軍;龔雷
• 申請（專利權）人: 淮安嘉誠高新化工股份有限公司
• 主分類號: C07C209/36
• 分類號: C07C209/36;C07C211/47
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所 32110
• 代理人: 韓曉斌

技術領域

本發明涉及甲基苯胺的生產裝置及方法，具體涉及一種硝基甲苯連續液相催化加氫還原生產甲基苯胺的裝置及方法。

背景技術

甲基苯胺是ー種重要的有機化工原料，在醫藥、染料、橡膠等行業中具有廣泛的應用，近年來，其需求不斷增長。傳統的甲基苯胺合成方法，主要有硝基甲苯還原法（Journal?of?Catalysisl91(2000)?:467?473)、甲基苯酚氨化法（US?Patent?3272865)以及鹵代甲苯氨化法（CatalysisToday?37(1997)?:121?136)等，另外，中國專利CN?1706808A提出以氨水為氨化劑、美國專利US?Patent?3919155、US?Patent?6933409B1以氨氣為氨化劑，均可以直接由甲苯合成甲基苯胺，上述方法雖然工藝簡單，但甲基苯胺收率較低，收率最高達到60%。目前，國內外甲基苯胺的工業化生產主要采用硝基甲苯還原法。硝基甲苯還原法又分為化學還原法和催化加氫還原法。化學還原法包括鐵粉還原和硫化堿還原，工藝成熟，但污染重、能耗高、收率低、產品質量差。催化加氫還原法又分為液相催化加氫和氣相催化加氫兩種，氣相催化加氫還原法具有無溶劑、操作壓力低、生產規模大等優點，但該工藝能耗高、氫氣消耗量大、反應溫度高、設備投資大。液相催化加氫還原法與氣相催化加氫還原法相比具有反應溫度低、能耗低、生產成本低、三廢少、產品收率高等優點，但目前液相催化加氫還原大多采用釜式間歇生產，該工藝生產周期長、副反應多、操作繁瑣、勞動強度大、產品質量不穩定、投資大、設備利用率低、生產效率低。

發明內容

本發明的目的在于：提供一種硝基甲苯連續液相催化加氫還原生產甲基苯胺的裝置及方法，該甲基苯胺的裝置及方法生產周期短、副反應少、產品收率高、產品質量穩定、工藝流程簡單、生產成本低、設備利用效率高、連續化生產，有效提高硝基甲苯加氫還原生產甲基苯胺的生產效率。

本發明的技術解決方案是：該甲基苯胺的生產裝置包括加氫反應器、循環泵、換熱器、錯流過濾器及噴射器，加氫反應器頂部安裝噴射器，加氫反應器底部通過管道與循環泵的進口連接，循環泵的出口通過管道與換熱器的進口連接，換熱器的出口通過管道與錯流過濾器的進口連接，錯流過濾器的出口通過管道與噴射器的進口連接。

其中，所述的加氫反應器安裝有夾套，用于加氫初始階段對物料進行升溫。

該甲基苯胺的生產方法包括以下步驟：將硝基甲苯、貴金屬催化劑投入加氫反應器內布好底料，用氮氣將系統內的空氣置換干凈，再用氫氣將氮氣置換干凈；開啟進料閥，將硝基甲苯連續送入加氫反應器，硝基甲苯、貴金屬催化劑質量比1：0.001-0.005，通入氫氣，進行加氫還原反應，氫化反應溫度為60-100℃、壓力為0.5-1.5MPa；加氫反應器內混合催化劑的氫化液通過循環泵首先進入換熱器移走反應熱維持體系反應溫度，再經過錯流過濾器，催化劑和部分氫化液與新鮮的硝基甲苯一起進入噴射器去循環，另一部分氫化液從錯流過濾器上氫化液出口連續采出，進入油水分離器除去水分，再送入精餾分離工序，得到甲基苯胺產品。

其中，所述的催化劑為鉑碳（Pt/C）催化劑，鉑的質量百分數為1-5%。

本發明與現有甲基苯胺的生產裝置及方法相比，具有以下優勢：

1、加氫反應單元噴射器及循環泵的使用，不僅使反應體系獲得了極高的傳質效果，提高了反應速率，還使得整個反應體系實現快速的循環，保證了反應體系內的溫度各處均等，反應能平穩而快速進行；同時極佳的傳質效果，使得反應速度快、反應時間短，大大提高了生產能力；良好的傳熱效果，使加氫反應均勻，減少副反應的發生，提高了產品質量和收率。

2、設備體積小，工藝流程簡單，一套1萬t/a的甲基苯胺生產裝置只需要兩臺2.5m³左右的反應器，是釜式反應器體積的二十分之一，設備投資大大節省，同樣生產能力的釜式反應工藝設備投資為本發明工藝的10倍左右。

3、貴金屬（Pt?C）催化劑利用率高，用量少，僅為硝基甲苯質量的0.1-0.5%，從而節省了運行成本與投資。

4、反應過程不加溶劑，降低了生產成本。

附圖說明

圖1為硝基甲苯連續催化加氫還原生產甲基苯胺工藝流程圖。

圖中：1加氫反應器，2循環泵，3換熱器，4錯流過濾器，5噴射器。

具體實施方式

下面結合實施例進一步說明本發明的技術解決方案，這些實施例不能理解為是對技術方案的限制。