[發明專利]連續液相催化加氫還原生產對氨基苯甲(乙)醚的裝置及方法

無效

• 申請號: 201410361808.2
• 申請日: 2014-07-28
• 公開（公告）號: CN104140373A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發明（設計）人: 石祖嘉;臧維東;吳安農;章燕軍;郭奎;沈學軍;龔雷
• 申請（專利權）人: 淮安嘉誠高新化工股份有限公司
• 主分類號: C07C217/84
• 分類號: C07C217/84;C07C213/02
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所 32110
• 代理人: 韓曉斌

技術領域

本發明涉及對氨基苯甲(乙)醚的裝置及方法，具體涉及一種連續液相催化加氫還原生產對氨基苯甲(乙)醚的裝置及方法。

背景技術

對氨基苯甲醚也稱對甲氧基苯胺或對苯茴香胺，是一種精細化學品，廣泛應用于醫藥、攝影材料、農業化學品、聚合物、染料等領域。對氨基苯乙醚是制備染料、醫藥、橡膠防老劑、食品抗氧化劑的重要中間體，主要用于醫藥凡諾、非那西丁、抗癆息的生產。對氨基苯甲（乙）醚傳統的工業生產方法是采用硫化堿法或鐵粉還原法，但以上兩種方法因為會造成嚴重的環境污染而受到限制，促使人們探索新的并在環境和經濟上更為有利的生產方法。液相加氫還原法生產對氨基苯甲（乙）醚，不僅克服了硫化堿還原工藝污染嚴重的致命弱點，而且產品收率高、質量好，在取得可觀經濟效益的同時可以獲得良好的環境效益和社會效益，是取代傳統還原法的理想工藝，目前相關文獻報道很多，但液相催化加氫還原大多采用釜式間歇生產，該工藝生產周期長、副反應多、操作繁瑣、勞動強度大、產品質量不穩定、投資大、設備利用率低、生產效率低。

發明內容

本發明的目的在于：提供一種連續液相催化加氫還原生產對氨基苯甲(乙)醚的裝置及方法，該裝置及方法具有生產周期短、副反應少、產品收率高、產品質量穩定、工藝流程簡單、生產成本低、設備利用效率高、連續化生產等特點，有效提高對硝基苯甲（乙）醚加氫還原生產對氨基苯甲（乙）醚的生產效率。

本發明的技術解決方案是：該對氨基苯甲(乙)醚的生產裝置包括加氫反應器、循環泵、換熱器、錯流過濾器和噴射器，加氫反應器頂部安裝噴射器，加氫反應器底部通過管道與循環泵的進口連接，循環泵的出口通過管道與換熱器的進口連接，換熱器的出口通過管道與錯流過濾器的進口連接，錯流過濾器的出口通過管道與噴射器的進口連接，整體構成連續液相催化加氫還原生產對氨基苯甲(乙)醚的裝置。

其中，加氫反應器安裝有夾套，用于加氫初始階段對物料進行升溫。

該對氨基苯甲(乙)醚的生產方法包括以下步驟：將對硝基苯甲（乙）醚、貴金屬催化劑投入加氫反應器內布好底料，用氮氣將系統內的空氣置換干凈，再用氫氣將氮氣置換干凈；開啟進料閥，將對硝基苯甲（乙）醚連續送入加氫反應器，對硝基苯甲（乙）醚、貴金屬催化劑的質量比為1：0.001-0.005，通入氫氣，進行加氫還原反應，氫化反應溫度為60-100℃、壓力為1.0-2.0MPa；加氫反應器內混合催化劑的氫化液通過循環泵首先進入換熱器移走反應熱維持體系反應溫度，再經過錯流過濾器，催化劑和部分氫化液與新鮮的對硝基苯甲（乙）醚一起進入噴射器去循環，另一部分氫化液從錯流過濾器上反應液出口連續采出，進入油水分離器除去水分，再送入精餾分離工序，得到對硝氨苯甲（乙）醚產品。

其中，所述的催化劑為鉑碳（Pt/C）催化劑，鉑的質量百分數為1-5%。

本發明與現有對硝氨苯甲（乙）醚生產裝置及方法相比，具有以下優勢：

1、加氫反應單元噴射器及循環泵的使用，不僅使反應體系獲得了極高的傳質效果，提高了反應速率，還使得整個反應體系實現快速的循環，保證了反應體系內的溫度各處均等，反應能平穩而快速進行；同時極佳的傳質效果，使得反應速度快、反應時間短，大大提高了生產能力；良好的傳熱效果，使加氫反應均勻，減少副反應的發生，提高了產品質量和收率。

2、設備體積小，工藝流程簡單，一套1萬t/a的對硝氨苯甲（乙）醚生產裝置只需要兩臺2.5m³左右的反應器，是釜式反應器體積的二十分之一，設備投資大大節省，同樣生產能力的釜式反應工藝設備投資為本發明工藝的10倍左右。

3、貴金屬（Pt?C）催化劑利用率高，用量少，僅為對硝基苯甲（乙）醚質量的0.1-0.5%，從而節省了運行成本與投資。

4、反應過程不加溶劑，降低了生產成本。

附圖說明

圖1為對硝基苯甲（乙）醚連續催化加氫還原生產對硝氨苯甲（乙）醚工藝流程圖。

圖中：1加氫反應器，2循環泵，3換熱器，4錯流過濾器，5噴射器。

具體實施方式

下面結合實施例進一步說明本發明的技術解決方案，這些實施例不能理解為是對技術方案的限制。