[發明專利]糠醇反應液催化劑分離工藝

有效

• 申請號: 201410361796.3
• 申請日: 2014-07-28
• 公開（公告）號: CN104130222A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發明（設計）人: 許志獻;周星奎;史久亮;溫銀華;馮廷杰;柳長松;孫紅獻;陳志勇;魏麗麗
• 申請（專利權）人: 宏業生化股份有限公司
• 主分類號: C07D307/44
• 分類號: C07D307/44;B01J23/72;B01J23/94
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新

技術領域

本發明屬于糠醇生產技術領域，具體涉及一種糠醇反應液催化劑分離工藝。

背景技術

糠醇反應液中含有固體催化劑，為了回收催化劑和防止含有催化劑的反應液在精餾塔中進一步反應而使糠醇樹脂化，造成糠醇成品收率下降，必須分離出催化劑，才能將液體打入精餾塔分離糠醇。

如圖1所示，現有技術是將糠醛和催化劑與氫氣混合后進入反應器1，反應后進入分離器2分離出氫氣，經換熱器3冷卻的反應液打入沉降池4中沉降分離催化劑，分離后的上層溶液通過輸送泵5送去精餾。由于催化劑顆粒較細（約300目），為了較好地沉降分離催化劑，不但需要沉降池的面積較大，并且需要靜止時間長。這樣，就造成糠醇和其副產的輕組分揮發較多，不但污染環境，而且致使產品收率降低。

有的廠家將冷卻后含有催化劑的反應液采用壓濾的辦法分離催化劑，但是由于反應液中含有糠醇樹脂化后的類似“粘油狀物”，致使濾布表面堵塞，濾布使用時間較短，拆卸板框頻繁，致使勞動強度大，生產效率低。

發明內容

本發明的目的是為了提供一種糠醇反應液催化劑分離工藝。

基于上述目的，本發明采取了如下技術方案：

糠醇反應液催化劑分離工藝，（1）將反應液進入換熱器進行冷卻，經換熱器冷卻后的反應液進入到第一混合槽中，加入絮凝劑，以40—60r/min，攪拌15—30min；（2）通過輸送泵泵入旋液分離器，旋液分離器中的上層清液進入儲罐，旋液分離器下層的濃液流入第二混合槽；（3）向第二混合槽中加入硅藻土，并攪拌10—20min，通過輸送泵泵入過濾機進行壓濾，壓濾后的清液進入儲罐，收集后送去精餾。

所述絮凝劑由磺酸鹽陰離子表面活性劑和聚氧乙烯型非離子表面活性劑按質量比（3—4）:（2—1）組成，且絮凝劑的添加量為反應液的1.2wt—1.5wt%。

所述磺酸鹽陰離子表面活性劑為聚苯乙烯磺酸鈉和木質素磺酸鈉中的至少一種；所述聚氧乙烯型非離子表面活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚?AEO-5、壬基酚聚氧乙烯醚NP-10和脂肪酸甲酯乙氧基化物FMEE中的至少一種。

所述硅藻土由60—100目的中粗粉硅藻土和200—500目的細粉硅藻土按質量比2—3:1組成，添加量為第二混合槽中濃液的3wt—5wt%。

本工藝的創新點在于：

（1）糠醇生產使用的是Cu-Si系催化劑，也就是以SiO₂為載體的CuO。利用金屬氧化物帶正電荷的特性，在冷卻后含有催化劑的反應液中添加絮凝劑，通過吸附架橋、網捕作用，把料液中的催化劑及糠醇樹脂化后的類似“粘油狀物”等纏繞、包裹起來變為大顆粒，從而解決顆粒較細難以沉降分離的難題。

（2）采用旋液分離器進行分離，分離器底部的濃料去壓濾，可以減少壓濾機的投資和使用負荷。

（3）旋液分離下來含有催化劑的濃料液添加硅藻土，目的是解決糠醇樹脂化后的類似“粘油狀物”粘糊濾布，延長濾布的使用時間以及便于濾布容易清洗。

附圖說明

圖1是現有技術糠醛反應液催化劑分離的工藝流程圖；?

圖2是本發明的工藝流程圖。

具體實施方式

以下結合具體實施例對本發明的技術方案作進一步詳細說明，但本發明的保護范圍并不局限于此。

實施例1

如圖2所示，一種糠醇反應液催化劑分離工藝，將糠醛和催化劑與氫氣混合后進入反應器1，反應后進入分離器2分離出氫氣，反應液進入換熱器3進行冷卻，經換熱器3冷卻后的反應液進入到第一混合槽61中，加入絮凝劑，絮凝劑為聚苯乙烯磺酸鈉和脂肪醇聚氧乙烯醚?AEO-5按3:2的質量比混合而成，且添加量為反應液重量的1.2%，以60r/min，攪拌15min；通過第一輸送泵51泵入旋液分離器7中，旋液分離器7中的上層清液進入儲罐9，旋液分離器7下層的濃液流入第二混合槽62；向第二混合槽62中加入硅藻土，硅藻土由60目和200目的硅藻土按2:1的質量比混合而成，且添加量為第二混合槽62中濃液重量的3%，并攪拌20min，通過第二輸送泵52泵入過濾機8進行壓濾，壓濾后的清液進入儲罐9，收集后通過第三輸送泵53送去精餾。

實施例2