[發明專利]一種從精餾四氯化鍺產生的尾氣中回收鍺的方法

有效

• 申請號: 201410361508.4
• 申請日: 2014-07-25
• 公開（公告）號: CN104164577A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發明（設計）人: 莫正輝;張國穎;孫凡
• 申請（專利權）人: 武漢云晶飛光纖材料有限公司
• 主分類號: C22B41/00
• 分類號: C22B41/00;C22B7/02
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 徐紹新

1.一種從精餾四氯化鍺產生的尾氣中回收鍺的方法，其特征在于包括以下步驟：

1)將精餾四氯化鍺產生的尾氣用氫氧化鈉溶液進行吸收，得到鍺酸鈉溶液和少量過飽和后析出的鍺酸鈉沉淀；

2)將鍺酸鈉溶液的PH值調節至10～13，并控制終液pH值為8～10，按照每升溶液加入20～50g氯化鎂，均勻攪拌2～10h，反應結束后，靜置6～24h，得到鍺酸鎂沉淀；

3)將鍺酸鈉沉淀和鍺酸鎂沉淀進行壓濾制餅，烘干后得到含鍺0.8～30％的鍺精礦，將鍺精礦與9～10mol/L鹽酸進行氯化蒸餾，得到粗四氯化鍺；

4)將粗四氯化鍺再次進行精餾提純，得到高純度四氯化鍺。

2.如權利要求1所述的從精餾四氯化鍺產生的尾氣中回收鍺的方法，其特征在于：步驟1)中，所述的將精餾四氯化鍺產生的尾氣用氫氧化鈉溶液進行吸收，是將精餾四氯化鍺產生的尾氣先經過真空泵堿液箱進行一級吸收，再經過尾氣吸收噴淋塔進行二級串聯吸收，所述吸收是在-0.01～0.02MPa的壓力下進行的，所述氫氧化鈉溶液的濃度為0.001～0.01mol/L，溫度為20～40℃。

3.如權利要求2所述的從精餾四氯化鍺產生的尾氣中回收鍺的方法，其特征在于：所述壓力為0.01MPa。

4.如權利要求2所述的從精餾四氯化鍺產生的尾氣中回收鍺的方法，其特征在于：所述溫度為25℃。

5.如權利要求1所述的從精餾四氯化鍺產生的尾氣中回收鍺的方法，其特征在于：步驟2)中，將鍺酸鈉溶液的pH值調節至11～12，并控制終液pH值為9。

6.如權利要求1所述的從精餾四氯化鍺產生的尾氣中回收鍺的方法，其特征在于：步驟3)中，所述鍺精礦與鹽酸的重量比為1∶3～6。

7.如權利要求1所述的從精餾四氯化鍺產生的尾氣中回收鍺的方法，其特征在于：所述氯化蒸餾的溫度不低于200℃。