[發明專利]一種制備不同形貌ZnO納米材料的熔融鹽法

有效

• 申請號: 201410361119.1
• 申請日: 2014-07-27
• 公開（公告）號: CN104176765A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 鄧積光;何勝男;戴洪興;謝少華;楊黃根
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張慧

技術領域

本發明涉及一種制備不同形貌ZnO納米材料的熔融鹽法，具體的說涉及以NaNO₃和NaF為熔融鹽體系制備不同形貌ZnO納米材料的熔融鹽法，屬于納米材料制備領域。

背景技術

ZnO是一種性能優異的寬禁帶半導體功能材料。在室溫下，ZnO禁帶寬度為3.37eV，激子束縛能高達60meV。由于具有高激子束縛能，激子不易被熱激發，從而大大拓寬了ZnO材料的適用范圍。ZnO具有很好的光學、催化特性、電學等性能，在光電、氣敏、催化、太陽能電池等方面擁有很好的應用前景。目前關于ZnO的研究主要集中在ZnO納米材料的可控生長及高產率制備、結構與性能調控、納米器件組裝、納米材料及器件的性能測試與評價、納米效應及親合效應、理論計算與模擬等方面。存在的問題主要是高性能、低成本、形貌可控的ZnO納米材料的制備及生長模型建立和生長機理的研究。因此迫切需要開發制備高質量ZnO納米材料的新方法。

熔融鹽法是近年來發展起來的制備納米材料的新方法。該方法所需原料廉價易得、制備過程簡單、成本較低、產物晶型很好且產量高，能有效解決上述存在的問題。例如，Jiang等(Z.Y.Jiang,T.Xu,Z.X.Xie,et?al.,J.Phys.Chem.B,2005,109:23269-23273)采用熔融鹽法，在LiCl熔融鹽體系中制得ZnO納米線。王等(王健，鄧小芝，邱新平，等.熔鹽法合成ZnO納米微粉.中國粉體技術,2006,12:5-8)采用熔融鹽法，制得六方纖鋅礦結構的ZnO納米微粉。值得指出的是，目前尚無采用熔融鹽法，在NaNO₃和NaF熔融鹽體系中制備出短線狀、針狀、筍狀和短柱狀ZnO納米材料的文獻報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備不同形貌ZnO納米材料的熔融鹽法，其特征在于，將按比例稱量的NaNO₃、NaF和ZnCl₂混合均勻后，轉移至馬弗爐內，以1℃/min的速率分別從室溫升至350℃、420℃、500℃或550℃，并在所述溫度下保溫3h，自然冷卻至室溫，經水溶解熔鹽、抽濾、洗滌、干燥后，即對應得到短線束狀、針狀、筍狀或短柱狀ZnO納米材料，其中NaNO₃與NaF的質量比為49:1，(NaNO₃+NaF)與ZnCl₂的質量比為15:1，其中短線束狀為由多個線狀ZnO納米材料組成的線束狀，其中線束的長度為1.9～2.5μm；短柱狀指的是單獨的一根柱狀ZnO納米材料，柱狀的長度為1.0～1.6μm，直徑約為160-180nm，大部分在175nm。

本發明具有原料廉價易得，制備過程簡單，產物粒子形貌和晶體結構可控，以及產量高等優點。所得ZnO納米材料在電極材料、光催化劑、超導材料、傳感器、合成氣生產、環境監測等方面具有良好的應用前景。利用X射線衍射儀(XRD)和掃描電子顯微鏡(SEM)等技術分別表征了樣品的晶相結構和粒子形貌。

附圖說明

圖1為所得ZnO納米材料的XRD譜圖，其中曲線(a)、(b)、(c)、(d)分別為實施例1、實施例2、實施例3、實施例4在350℃、420℃、500℃和550℃焙燒后所得ZnO納米材料的XRD譜圖。

圖2為所得ZnO納米材料的SEM照片，其中(a)、(b)、(c)、(d)分別為實施例1、實施例2、實施例3、實施例4在350℃、420℃、500℃和550℃焙燒后所得ZnO納米材料的SEM照片。

具體實施方式

為進一步了解本發明，下面以實施例作詳細說明，并給出附圖描述本發明所得ZnO納米材料，但本發明并不限于以下實施例。

實施例1：將29.4g?NaNO₃、0.6g?NaF與2g?ZnCl₂球磨15min，混合均勻后轉移至馬弗爐中，以1℃/min的升溫速率從室溫升至350℃，保溫3h，隨后自然冷卻至室溫，經溶解、抽濾、洗滌、干燥后，即得短線狀ZnO納米材料，分別見圖1和圖2的a。

實施例2：將29.4g?NaNO₃、0.6g?NaF與2g?ZnCl₂球磨15min，混合均勻后轉移至馬弗爐中，以1℃/min的升溫速率從室溫升至420℃，保溫3h，隨后自然冷卻至室溫，經溶解、抽濾、洗滌、干燥后，即得針狀ZnO納米材料，分別見圖1和圖2的b。