[發(fā)明專(zhuān)利]一種氧化鋅微球及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410360494.4
• 申請(qǐng)日: 2014-07-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104118902A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-10-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 師瑞霞;楊萍;宋雪玲;董曉斌;賈長(zhǎng)超
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 濟(jì)南大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01G9/02
• 分類(lèi)號(hào): C01G9/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 濟(jì)南泉城專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 賈波

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氧化鋅微球及其制備方法，具體涉及一種采用水熱法合成的具有特殊的類(lèi)毛線團(tuán)形貌的氧化鋅微球，屬于氧化鋅材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

氧化鋅是一種具有較寬的帶隙（3.37eV）和較高的激子結(jié)合能（60eV）的半導(dǎo)體材料，具有獨(dú)特的電學(xué)、光電學(xué)、磁學(xué)特性，在光電子材料和器件方面有很廣泛的應(yīng)用，而這些應(yīng)用主要依賴(lài)于氧化鋅的形貌。因此，近幾年來(lái)，不同形貌氧化鋅的制備及性能研究備受關(guān)注。氧化鋅形貌控制方法有很多種，例如表面活性劑覆蓋法、軟硬模板法、自組裝法、自旋轉(zhuǎn)納米帶或納米片法。目前已合成出各種形貌的一維ZnO?納米結(jié)構(gòu),?包括納米棒、納米線、納米帶、納米管、納米釘?shù)龋约岸S的ZnO納米片等。與其它形貌的ZnO相比較，三維ZnO材料因具有非常獨(dú)特的幾何結(jié)構(gòu)與物理化學(xué)性能從而成為一個(gè)熱點(diǎn)。迄今為止，已合成的三維ZnO主要有球狀、花狀、蒲公英狀、星狀、樹(shù)枝狀、海膽狀等。

目前來(lái)說(shuō),?氧化鋅的制備方法主要有兩大類(lèi)：一類(lèi)是氣相法，一類(lèi)是液相法。其中液相法因具有制備溫度低、成本低廉、可大面積制備等優(yōu)點(diǎn)，而成為一種經(jīng)濟(jì)的方法，并因此得到了廣泛研究。而水熱/溶劑熱合成法由于設(shè)備簡(jiǎn)單、反應(yīng)溫和、產(chǎn)物結(jié)晶度好和純度較高等特點(diǎn)而成為液相法中進(jìn)行無(wú)機(jī)材料合成和晶體生長(zhǎng)的重要途徑和有效手段。但是制備三維ZnO材料的方法還有待于發(fā)展，運(yùn)用簡(jiǎn)單、可重復(fù)性好、低成本的合成方法制備三維ZnO仍具有很大的挑戰(zhàn)性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種氧化鋅微球，該微球具有特殊的類(lèi)毛線團(tuán)的形貌，為三維氧化鋅產(chǎn)品提供了一種新的選擇。

本發(fā)明還提供了該氧化鋅微球的制備方法，本發(fā)明采用水熱法制備氧化鋅微球，其操作過(guò)程簡(jiǎn)單、反應(yīng)溫和、產(chǎn)物結(jié)晶度好、重復(fù)性及可控性好。

本發(fā)明具體技術(shù)方案如下：

一種氧化鋅微球，其特征是：所述微球粒徑為2-9μm，微球由氧化鋅薄片構(gòu)成。

本發(fā)明氧化鋅微球具有類(lèi)似毛線團(tuán)的形貌。

本發(fā)明氧化鋅微球中，部分微球的中央有一大孔。

本發(fā)明氧化鋅微球的比表面積為10.99-23.49?m²/g。

本發(fā)明氧化鋅微球的制備方法，其特征是以水熱法制備，包括以下步驟：

（1）將鋅鹽溶于水中，配成溶液，然后加入六亞甲基四胺，室溫下攪拌至溶液澄清，再加入酒石酸，攪拌均勻得反應(yīng)溶液；

（2）將反應(yīng)溶液移入反應(yīng)釜中，在120～180℃下反應(yīng)制備氧化鋅，反應(yīng)后離心分離、洗滌，得氧化鋅微球。

上述制備方法中，鋅鹽：六亞甲基四胺：酒石酸的摩爾比為1：1～5：0.15～0.2，優(yōu)選為1：2～3：0.2。

上述制備方法中，鋅鹽在反應(yīng)溶液中的濃度為0.05mol/L。

上述步驟（2）中，反應(yīng)時(shí)間為4～10h。

上述制備方法中，所述鋅鹽為硝酸鋅、醋酸鋅或氯化鋅。

本發(fā)明利用鋅鹽、六亞甲基四胺及酒石酸，僅通過(guò)一步水熱法即可制得類(lèi)毛線團(tuán)狀的氧化鋅微球，通過(guò)調(diào)整鋅鹽與六亞甲基四胺、酒石酸的比例、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等條件，可以控制氧化鋅微球的形貌和粒度大小。該方法所需材料廉價(jià)、制備過(guò)程簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，反應(yīng)溫度低、時(shí)間短，制得的產(chǎn)品形貌規(guī)則，比表面積較大，形貌可控性強(qiáng)，穩(wěn)定性和重復(fù)性好，具有很強(qiáng)的可操作性和實(shí)用性，在光催化性能及氣敏性等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值及很強(qiáng)的實(shí)用性。

附圖說(shuō)明

圖1本發(fā)明實(shí)施例1合成的類(lèi)毛線團(tuán)狀氧化鋅微球的X射線衍射（XRD）圖譜。

圖2本發(fā)明實(shí)施例1合成的類(lèi)毛線團(tuán)狀氧化鋅微球的低倍掃描電鏡（SEM）照片。

圖3本發(fā)明實(shí)施例1合成的類(lèi)毛線團(tuán)狀氧化鋅微球的高倍掃描電鏡（SEM）照片。

圖4本發(fā)明實(shí)施例2合成的類(lèi)毛線團(tuán)狀氧化鋅微球的低倍掃描電鏡（SEM）照片。

圖5本發(fā)明實(shí)施例3合成的類(lèi)毛線團(tuán)狀氧化鋅微球的掃描電鏡（SEM）照片。

圖6本發(fā)明實(shí)施例4合成的類(lèi)毛線團(tuán)狀氧化鋅微球的低倍掃描電鏡（SEM）照片。

圖7本發(fā)明實(shí)施例4合成的類(lèi)毛線團(tuán)狀氧化鋅微球的高倍掃描電鏡（SEM）照片。

圖8本發(fā)明實(shí)施例5合成的類(lèi)毛線團(tuán)狀氧化鋅微球的掃描電鏡（SEM）照片。

圖9本發(fā)明實(shí)施例6合成的類(lèi)毛線團(tuán)狀氧化鋅微球的掃描電鏡（SEM）照片。

圖10本發(fā)明實(shí)施例13合成的產(chǎn)品的掃描電鏡（SEM）照片。

圖11本發(fā)明實(shí)施例1的類(lèi)毛線團(tuán)狀氧化鋅微球的光催化降解曲線。

具體實(shí)施方式