[發明專利]一種羥基乙腈產品中甲醛含量的測定方法

在審

• 申請號: 201410359814.4
• 申請日: 2014-07-25
• 公開（公告）號: CN104090017A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 羅延谷;何詠梅;胡欣;梁小麗;陳宏楊;李文艷
• 申請（專利權）人: 重慶紫光國際化工有限責任公司
• 主分類號: G01N27/42
• 分類號: G01N27/42
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責任公司 50209
• 代理人: 李靖

1.一種羥基乙腈產品中甲醛含量的測定方法，其特征在于，它是按照以下步驟進行測定的：準確稱取一定量的羥基乙腈產品試樣，制成實驗溶液，調節至中性后，迅速加入過量的、pH為9.2的亞硫酸鈉溶液，立即用硫酸標準滴定溶液滴定至pH至9.16～9.20為終點。

2.根據權利要求1所述的羥基乙腈產品中甲醛含量的測定方法，其特征在于：所述測定方法自調節羥基乙腈產品實驗溶液的pH值起，在3分鐘內，操作溫度控制在不高于25℃完成該測定過程。

3.根據權利要求1或2所述的羥基乙腈產品中甲醛含量的測定方法，其特征在于：該測定方法以酸度計指示終點。

4.根據權利要求1或2所述的羥基乙腈產品中甲醛含量的測定方法，其特征在于，它具體按照以下步驟進行：稱取羥基乙腈產品試樣5g，稱準至0.0002g，加水稀釋定容至100mL，搖勻，作為實驗溶液；精密吸取實驗溶液25mL于250mL的燒杯中，加水50mL，置于磁力攪拌器上，插入酸度計電極，開啟攪拌，用氫氧化鈉溶液和硫酸溶液調至pH為7，迅速加入pH為9.2、濃度為126g/L的亞硫酸鈉溶液25mL，立即用???????????????????????????????????????????????=?0.1mol/L硫酸標準滴定溶液滴定至pH為9.16～9.20為終點；該測定過程自調節實驗溶液的pH值起，在3分鐘內，操作溫度控制在不高于25℃完成；該羥基乙腈產品中甲醛的質量分數，數值以%表示，按下式計算：

式中，

為硫酸標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；

V為硫酸標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；

m為羥基乙腈產品試樣質量的數值，單位為克（g）；

M為甲醛的摩爾質量，單位為克/摩爾（g/mol）。