[發明專利]一種片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法

在審

• 申請號: 201410359506.1
• 申請日: 2014-07-25
• 公開（公告）號: CN105271409A
• 公開（公告）日: 2016-01-27
• 發明（設計）人: 沈波;李玲玉;白王峰;張楊;翟繼衛
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C01G33/00
• 分類號: C01G33/00;C04B35/495
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 王小榮

1.一種片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法，其特征在于，所述的鈮酸鉀鈉的化學式為(K_0.5Na_0.5)NbO₃，所述的制備方法為兩步熔鹽法，具體包括以下步驟：

(1)將反應原料Bi₂O₃、K₂CO₃和Nb₂O₅按摩爾比為(4～8)∶7∶10混合得到粉體，加入熔鹽制成球磨料，再加入氧化鋯球和無水乙醇，進行球磨，干燥，高溫熱處理，即制得片狀Bi_2.5Na_3.5Nb₅O₁₈粉體；

(2)將步驟(1)制得的片狀Bi_2.5Na_3.5Nb₅O₁₈粉體與堿金屬碳酸鹽按摩爾比為1∶(2.0～2.5)混合得到粉體，加入熔鹽制成球磨料，再加入氧化鋯球和無水乙醇，進行球磨；

(3)將步驟(2)球磨后的混料干燥后，進行高溫熱處理，制得含有(K_0.5Na_0.5)NbO₃的粉體混合物；

(4)將步驟(3)制得的含有(K_0.5Na_0.5)NbO₃的粉體混合物進行清洗處理，即制成片狀(K_0.5Na_0.5)NbO₃粉體。

2.根據權利要求1所述的一種片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的熔鹽為NaCl，該熔鹽NaCl的質量與所述反應原料Bi₂O₃、K₂CO₃和Nb₂O₅混合粉體總質量之比為(1～1.5)∶1。

3.根據權利要求1所述的一種片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的熔鹽為KCl，該熔鹽KCl的質量與所述片狀Bi_2.5Na_3.5Nb₅O₁₈粉體和堿金屬碳酸鹽混合粉體總質量之比為(1～1.2)∶1。

4.根據權利要求1所述的一種片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法，其特征在于，步驟(1)和步驟(2)所述的氧化鋯球與球磨料的質量比為(1.2～1.5)∶1，所述的無水乙醇與球磨料的質量比為(1.5～3.0)∶1，所述的球磨時間為8～24h。

5.根據權利要求1所述的一種片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的高溫熱處理的條件為790～810℃恒溫處理1～2h，再按1～3℃/min的速率升溫至1000～1100℃，恒溫處理1～4h后，隨爐冷卻至室溫。

6.根據權利要求1所述的一種片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的堿金屬碳酸鹽為Li₂CO₃、Na₂CO₃或Na₂CO₃與K₂CO₃按摩爾比為(1～5)∶(5～9)組成的混合物，所述的堿金屬碳酸鹽與片狀Bi_2.5Na_3.5Nb₅O₁₈粉體的摩爾比為(2.0～3.0)∶1。

7.根據權利要求1所述的一種片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的高溫熱處理條件為790～810℃恒溫處理1～2h，再按0.5～1℃/min的速率升溫至920～980℃，恒溫處理1～3h后，隨爐冷卻至室溫。

8.根據權利要求1所述的一種片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的清洗處理過程為：將步驟(3)制得的含有(K_0.5Na_0.5)NbO₃的粉體混合物置于100℃去離子水中，浸泡處理12～24h后，再進行超聲清洗，直至用AgNO₃溶液檢驗洗滌后的溶液中無Cl^-，再將清洗過的產物用HNO₃反復清洗，直至洗滌后的溶液呈酸性為止。