[發明專利]一種BiOClxIy復合光催化劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201410359200.6
• 申請日: 2014-07-25
• 公開（公告）號: CN104307540A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 王曉寧;吳彥霖;薛伊岑;聶明華;董文博
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: B01J27/10
• 分類號: B01J27/10;B01J35/08
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;王潔平

技術領域

本發明屬于污水處理技術領域，具體的說，涉及一種BiOCl_xI_y復合光催化劑及其制備方法。

背景技術

近些年來，科研工作者開發出了新型光催化劑，主要集中于一些層狀化合物和構筑型化合物。有代表性的有Bi?基化合物，其特點主要為特殊的層狀結構和禁帶寬度適當，可以很好地吸收響應可見光。鉍系光催化劑（Bi₂O₃，BiOX-Cl、Br、I）因其具有獨特的電子結構和能帶結構，在太陽光光催化降解有機染料方面表現出優于其它類型半導體的催化降解性能。Bi基化合物中最典型的是鹵氧化鉍化合物BiOX(X=Cl、Br、I)，是一種新型的半導體材料，具有獨特的電子結構、良好的光性能和催化性能。目前，對于鹵氧化鉍光催化劑的改性研究比較少，改性研究集中在對其形貌的調控、離子摻雜、貴金屬修飾及形成異構質上。在摻雜和貴金屬修飾方面，所選的摻雜劑和貴金屬種類非常少；在復合形成異質結和形成固溶體方面，復合劑的種類很少。但是可以借鑒對二氧化鈦的改性方法，結合鹵氧化鉍自身的性質，對鹵氧化鉍光催化劑進行改性，綜合BiOCl與BiOI催化劑各自的優勢，以求獲得更好的光催化性能，進而進行工業生產推廣。目前國內外常用的制備BiOCl_xI_y復合催化劑方法，往往操作工藝復雜、控制程序困難或成本高。

發明內容

為了得到較好的催化晶相，探索改進催化劑的性能，本發明旨在綜合BiOCl與BiOI催化劑各自的優勢，以提高催化劑對太陽光的利用率，同時改良制備方法，通過低能簡便的方式研發高活性的復合光催化材料。而沉淀方法則為實現操作簡便、經濟和無二次污染等提供了新思路。

本發明提供一種BiOCl_xI_y復合光催化劑的制備方法，其采用混合溶劑沉淀法制備，具體步驟如下：

（1）12-14?mMol?Bi(NO₃)?5H₂O加入到乙二醇中，在80-90℃溫度下，攪拌20-30分鐘，形成透明的溶液A。

（2）將一定質量的KI和KCl溶解在水中，得到溶液B；?其中：所述KCl和KI的摩爾數之和等于Bi(NO₃)?5H₂O的摩爾數，KCl和KI的摩爾比為x:y，其滿足以下條件：?0<x<1，0<y<1，且x＋y=1；所述溶液B中加入的水和溶液A中加入的乙二醇的體積之和為120-130mL，乙二醇和水的體積比為1：（0.5～6）；

（3）?將溶液B逐滴加入到溶液A中，先用氨水將混合液的pH調節到9-10，然后在80-90℃溫度下磁力攪拌3-3.5小時，離心分離，洗滌，干燥，再將所得固體在200-220℃條件下煅燒1.5-2小時，得到BiOCl_xI_y復合光催化劑。

上述步驟（3）中，采用水和乙醇洗滌；在60-80℃溫度下干燥。

本發明還提供一種根據上述制備方法得到的BiOCl_xI_y復合光催化劑。

本發明還提供一種根據上述制備方法得到的BiOCl_xI_y復合光催化劑，其為3D花球狀結構，其比表面積在17.445～50.85?m²/g之間，其孔容在0.0141～0.14830?cc/g之間。

本發明的有益效果在于：

（1）????本發明制備方法避免了高溫高壓和反應時間長等缺點，其簡單低能；

（1）????制備得到的BiOCl_xI_y復合光催化劑具有比表面積和孔容大，結晶度較

低等優點，因此其對太陽光的利用率高，對羥基苯乙酸具有高的吸附和催化性能；

（2）????制備得到的BiOCl_xI_y復合光催化劑在催化體系中穩定性很高，能反復

使用。

附圖說明

圖1為不同乙二醇和水比例條件下BiOCl_0.75I_0.25的XRD圖。

圖2為不同溶劑中制得的BiOCl_0.75I_0.25催化劑對對羥基苯乙酸的降解曲線。