[發明專利]鈦基催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410358206.1
• 申請日: 2014-07-25
• 公開（公告）號: CN104190392B
• 公開（公告）日: 2017-04-12
• 發明（設計）人: 劉建軍;黃宇平;岑潮鋒;陳鍵泉;李煉;李珊華
• 申請（專利權）人: 廣西梧州松脂股份有限公司
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;C07C13/40;C07C5/29
• 代理公司: 柳州市集智專利商標事務所45102
• 代理人: 韋永青

技術領域

本發明屬于催化劑技術領域，尤其涉及一種鈦基催化劑的制備方法。?

背景技術

莰烯，是一種雙環單萜烯類化合物，是松節油等多種天然揮發油的成分，主要用作有機合成原料，可用于合成樟腦、香料、農藥、硫氰酸乙酸異茨酯、醋酸異茨酯、毒殺芬等。

莰烯可由α-蒎烯異構通過異構制得。在α-蒎烯異構為莰烯的過程中，通常以偏鈦酸作為催化劑。但是，目前市場上銷售的偏鈦酸催化劑大多存在著用量大、催化效率低等不足。?

發明內容

本發明解決的技術問題是提供一種鈦基催化劑的制備方法，該制備方法可以解決現有鈦基催化劑存在用量大、催化效率低的問題。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

一種鈦基催化劑的制備方法包括以下步驟：

A、在攪拌條件下，將0.5重量份～0.7重量份的偏鈦酸，0.1重量份～0.3重量份的偏硅酸以及2.4重量份～4.0重量份的濃度為40%的氫氧化鈉溶液放入反應器中，先在常溫下攪拌1小時～3小時，然后升溫至120℃～130℃繼續攪拌10小時～12小時，過濾，收集得到第一沉淀物；

B、將A步驟得到的第一沉淀物用水洗滌至所述第一沉淀物的水洗溶液的pH值在7.3～8.0范圍內；

C、向經過B步驟處理后的第一沉淀物中加入1重量份～1.6重量份的濃度為30%的醋酸溶液，進行酸化反應6小時～8小時，過濾，收集得到第二沉淀；

D、將C步驟得到的第二沉淀物水洗滌至所述第二沉淀物水洗溶液的pH值在2.5～3.5范圍內；

E、將0.1重量份～0.3重量份的氧化鋁加入到D步驟處理后的第二沉淀物溶液中攪拌均勻，然后用布袋過濾，將得到的濾液離心分離，得到的下層沉降物在50℃～60℃的溫度下干燥至其含水量在15%～18%的范圍內。

由于采用上述技術方案，本發明得到的有益效果是：

1.?本發明通過在制備過程中，添加一定量的偏硅酸，濃度為40%的氫氧化鈉溶液，氧化鋅以及結合相應的制備步驟，使制得的鈦基催化劑具有較高的催化活性，從而使該鈦基催化劑具有催化效率高，用量少，可有效縮短反應時間的優點。

2.當使用目前市場上銷售的偏鈦酸催化劑作為α-蒎烯異構為莰烯的催化劑時，該催化劑的用量為2%，α-蒎烯異構為莰烯的時間為32小時～40小時；而當使用本發明制得的鈦基催化劑作為異龍腦脫氫制備樟腦的催化劑時，本發明制得的鈦基催化劑的用量僅為1.5%，α-蒎烯異構為莰烯的時間減少到25小時～30小時，由此可知，本發明制得的鈦基催化劑比目前市場上銷售的偏鈦酸催化劑具有更好的催化活性。?

具體實施方式

以下結合具體實施例對本發明作進一步詳述，而本發明的保護范圍并非僅僅局限于以下實施例。

實施例1

本鈦基催化劑的制備方法包括以下步驟：

A、在攪拌條件下，將0.5kg偏鈦酸，0.1kg偏硅酸以及2.4kg濃度為40%的氫氧化鈉溶液放入反應器中，先在常溫下攪拌2小時，然后升溫至120℃繼續攪拌10小時，過濾，收集得到第一沉淀物；

B、將A步驟得到的第一沉淀物用水洗滌至所述第一沉淀物的水洗溶液的pH值為7.3；

C、向經過B步驟處理后的第一沉淀物中加入1kg濃度為30%的醋酸溶液，進行酸化反應6小時，過濾，收集得到第二沉淀物；

D、將C步驟得到的第二沉淀物用水洗滌至所述第二沉淀物的水洗溶液的pH值為3.5；

E、將0.1kg氧化鋁加入到D步驟處理后的第二沉淀物水溶液中攪拌均勻，然后用布袋過濾，將得到的濾液離心分離，得到的下層沉降物在50℃的溫度下干燥至其含水量為15%。

實施例2

本鈦基催化劑的制備方法包括以下步驟：

A、在攪拌條件下，將0.6kg偏鈦酸，0.2kg偏硅酸以及3.2kg濃度為40%的氫氧化鈉溶液放入反應器中，先在常溫下攪拌1小時，然后升溫至125℃繼續攪拌11小時，過濾，收集得到第一沉淀物；

B、將A步驟得到的第一沉淀物用水洗滌至所述第一沉淀物的水洗溶液的pH值為7.6；

C、向經過B步驟處理后的第一沉淀物中加入1.3kg濃度為30%的醋酸溶液，進行酸化反應7小時，過濾，收集得到第二沉淀物；

D、將C步驟得到的第二沉淀物用水洗滌至所述第二沉淀物的水洗溶液的pH值為3.0；