[發明專利]磺達肝癸鈉中間體及其中間體和磺達肝癸鈉的制備方法無效
| 申請號： | 201410357854.5 | 申請日： | 2014-07-25 |
| 公開（公告）號： | CN104098618A | 公開（公告）日： | 2014-10-15 |
| 發明（設計）人： | 丁毅力;姬勝利;高樹華;許巍圣 | 申請（專利權）人： | 河北常山生化藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07H15/04 | 分類號： | C07H15/04;C07H15/18;C07H1/00 |
| 代理公司： | 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100 | 代理人： | 齊蘭君 |
| 地址： | 050800 河*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 磺達肝癸鈉 中間體 及其 制備 方法 | ||
1.一種中間體化合物I，其特征在于它為如下所示結構式的化合物I，
其中：R選自芐基或取代芐基；R1選自烷基或取代烷基；R2選自氫離子、鈉離子、鈣離子或鉀離子。
2.根據權利要求1所述的中間體化合物I，其特征在于所述取代芐基選自對甲氧基芐基或對甲基芐基。
3.根據權利要求1所述的中間體化合物I，其特征在于所述烷基選自直鏈烷基、支鏈烷基或環狀烷基，取代烷基選自芐基、烯丙基、甲氧基甲基或2-甲氧基乙基。
4.一種制備如權利要求1所述的中間體化合物I的方法，其特征在于包括以下步驟：
a.?在氫氧化鈉存在的條件下對全保護的五糖化合物?Ⅲ?進行酯水解反應，再將酯水解后的化合物進行硫酸化，得到化合物IV，
b.?用還原劑將化合物?Ⅳ?的疊氮還原成氨基，得到中間體化合物I；
其中：R3選自烷基、取代烷基、芳基或取代芳基；R4選自直鏈脂肪族酰基、支鏈脂肪族酰基或芳香基酰基。
5.一種中間體化合物II，其特征在于它為如下所示結構式的化合物II，
?
其中：R選自芐基或取代芐基；R1選自烷基或取代烷基；R2選自氫離子、鈉離子、鈣離子或鉀離子。
6.一種制備如權利要求5所述的中間體化合物II的方法，其特征在于包括以下步驟：
將中間體化合物I在50℃在吡啶中與SO3/吡啶反應18小時進行磺酸化得到化合物II。
7.一種磺達肝癸鈉的制備方法，其特征在于：用氫氧化鈀或鈀碳催化劑，在甲醇和水中對化合物II進行催化氫化，使化合物II脫除所有R基團，得到磺達肝癸鈉。
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